Banca de QUALIFICAÇÃO: JHONNY FRANK SOUSA JOCA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : JHONNY FRANK SOUSA JOCA
DATA : 13/03/2020
HORA: 14:00
LOCAL: sala 306, 3º andar, Bloco B, Campus SA da Fundação Universidade Federal do ABC, localizada na Avenida dos Estados, 5001, Santa Terezinha, Santo André, SP
TÍTULO:

Produção de um material calibrante multielementar sintético para análise direta de sólidos por LIBS

PÁGINAS: 25
RESUMO:

O emprego de materiais de referência pressupõe oferecer ao usuário/analista ferramentas para conferir a rastreabilidade das medições que, no caso das técnicas espectroanalíticas, correspondem aos métodos empregados para determinar a composição quantitativa elementar. Não existem materiais de referência disponíveis para toda e qualquer matriz e, no contexto da análise direta de sólidos, essa indisponibilidade é ainda mais latente. A espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) tem merecido destaque dentre as técnicas espectroanalíticas que possibilitam a análise direta de sólidos, mas a calibração é tida como o seu “calcanhar de Aquiles”¹, o que justifica a relevância de se produzir um material calibrante sintético visando a análise direta de sólidos por LIBS. São propostas duas rotas para preparo do material calibrante sintético: a) por extração dos metais de uma solução aquosa, usando 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como agente complexante e cera de parafina como agente extrator e b) por dispersão direta de um padrão multielementar preparado em óleo mineral em cera de abelha. A eficiência de extração de Cd²⁺, Cr³⁺, Cu²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ e Zn²⁺ de uma solução aquosa multielementar contendo entre 1,0 e 6,0 mg L^-1 destes íons, usando 700 μL de cera de parafina fundida contendo 0,025 mol kg^-1  de PAN como extrator, foi avaliada, inicialmente, pela % de remoção destes íons da fase aquosa após a extração. Os melhores resultados foram obtidos em pH 9 ou 10, sendo a % de remoção para todos estes elementos superior a 90%, partindo de 10 mL de solução aquosa. As ceras de parafina obtidas após a extração foram separadas e submetidas a análise por LIBS, nas mesmas condições operacionais adotadas por Papai et al² e, apesar do fator de pré concentração estimado em 14 vezes, não foram obtidos sinais efetivamente distinguíveis do branco analítico para os elementos em estudo. A dispersão do padrão multielementar preparado em óleo mineral na cera de abelha levou a misturas homogêneas e firmes, possibilitando assim a detecção dos elementos incorporados na cera por LIBS. A priori, foram preparados discos de cera de abelha contendo 32 mg kg^-1 dos elementos presentes no padrão e, nas mesmas condições operacionais adotadas previamente para o LIBS, foram obtidos sinais analíticos para Al, B, Cd, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V e Zn. A seguir, foram otimizadas as condições operacionais do LIBS visando a análise na cera de abelha e foram preparados discos de parafina contendo concentrações crescentes de padrão e em diferentes teores de óleo mineral, sendo possível obter curvas analíticas entre 10 e 150 mg kg^-1 para Al, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V e Zn. Foi verificado, também, que o teor de óleo presente nos discos de cera de abelha afeta a inclinação e linearidade das curvas analíticas, bem como o aspecto das crateras (spots) produzidas pelo laser. Os limites de detecção calculados para os diversos elementos possibilitam a aplicação em matrizes complexas, tais como cosméticos e óleos lubrificantes, que podem ser facilmente incorporadas a cera de abelha.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - Interno ao Programa - 1543683 - IVANISE GAUBEUR
Membro Titular - Examinador(a) Externo à Instituição - PEDRO VITORIANO DE OLIVEIRA - USP
Membro Titular - Examinador(a) Externo à Instituição - FLAVIO DE OLIVEIRA LEME - UFABC
Membro Suplente - Examinador(a) Interno ao Programa - 1933328 - HELOISA FRANCA MALTEZ