Banca de QUALIFICAÇÃO: PATRICIA CRISTINA COSTA LADEIRA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : PATRICIA CRISTINA COSTA LADEIRA
DATA : 25/07/2019
HORA: 09:30
LOCAL: sala 304, 3º andar, Bloco B, Campus SA da Fundação Universidade Federal do ABC, localizada na Avenida dos Estados, 5001, Santa Terezinha, Santo André, SP
TÍTULO:

Desenvolvimento de um método rápido para especiação química de mercúrio em alimentos utilizando UHPLC-ICP-MS

PÁGINAS: 23
RESUMO:

O mercúrio (Hg) ocorre naturalmente no ambiente, incluindo atmosfera, água, solo e bioacumulável em plantas e animais. A exposição e o envenenamento por Hg e seus compostos são uma preocupação mundial devido ao seu efeito biológico, 1 pelo que o desenvolvimento de metodologias analíticas tem extrema importância, tanto quanto à quantificação total quanto ao fracionamento e especiação. Neste trabalho, um sistema para determinação de Hg2 + por hifenização de geração a vapor frio com espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (CV-ICP-MS) foi otimizado, permitindo sua aplicação na quantificação de Hg total e análise de fracionamento. Baseado no estudo de Rodrigues et al. (2009) 2, um sistema foi montado com uma bomba peristáltica Marte MPV-500 para introdução de reagentes através de tubos Tygon® com 1,52 mm de diâmetro interno. A linha nebulizador de árgon (Ar) do ICP-MS (Agilent 7900) foi ligada ao sistema e uma câmara de separação gás / líquido substituiu o nebulizador e a câmara de pulverização, sendo conectada à tocha ICP. Uma reação redox on-line ocorreu entre Hg2 + e agentes redutores (ambos introduzidos em um fluxo contínuo) gerando Hg0 (g), que foi transportado para o ICP-MS pelo fluxo de Ar enquanto a fase aquosa foi desperdiçada. Na ICP-MS, o isótopo 202Hg foi quantificado por ser o mais abundante na natureza e retornar uma maior sensibilidade. O primeiro passo para a aplicação do sistema foi a otimização do fluxo de Ar com Hg2 + 5,0 µg L-1 (HNO3 1,0% v v-1), HCl 4,0% v v-1 e NaBH4 0,4% w v-1 (NaOH 0,1% w v-1) a 400 µL min-1 cada. Variando a vazão Ar de 0,1 a 1,6 L min-1, verificou-se maior sensibilidade com 1,2 L min-1. Em seguida, a melhor concentração de boro-hidreto de sódio (NaBH4) e cloreto de estanho (II) (SnCl2), aplicados como agentes redutores, foi investigada introduzindo Hg2 + 2,0 µg L-1 (em meio ácido) e o agente redutor em estudo a 600 µL min-1 cada. A concentração de NaBH4 (em NaOH, de 0,05 a 0,15% w v-1) variou de 0,2 a 0,6% w v-1 e os melhores resultados foram obtidos com 0,5% w v-1. Por sua vez, a concentração de SnCl2 (em HCl 10% v v-1) variou de 0,2 a 1,4% wv-1 e a melhor condição foi obtida para 0,8% w v-1. Conhecendo as melhores condições experimentais para quantificação de Hg por CV-ICP-MS, os parâmetros analíticos foram determinados para cada agente redutor e para determinação por ICP-MS. Os melhores resultados foram obtidos aplicando SnCl2, apresentando um fator de enriquecimento na sensibilidade igual a 21 quando comparado às determinações de ICP-MS, limites de detecção e quantificação iguais a 9 e 29 ng L-1, respectivamente, e RSD inferior a 2,0% . A exatidão foi investigada pela determinação de Hg total em LOAM SOIL ERM® - CC141 e FISH MUSCLE ERM® - BB422, ambos de materiais de referência europeus, após digestão em sistema de microondas fechado equipado com vasos de PTFE, modelo Ethos Easy da Milestone Srl, aplicando aquecimento programa baseado em Nardi et al., 2009 3. A quantificação total de Hg por CV-ICP-MS com SnCl2 apresentou 110 ± 6 e 114 ± 23% de recuperação para LOAM SOIL® e FISH MUSCLE®, respectivamente. Além da acurácia e sensibilidade do sistema para Hg total, experimentos realizados mostraram sinais de metilmercúrio semelhantes ao branco, permitindo a aplicação na análise de fracionamento pela determinação de Hg inorgânico.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - Interno ao Programa - 2046361 - BRUNO LEMOS BATISTA
Membro Titular - Examinador(a) Interno ao Programa - 1543683 - IVANISE GAUBEUR
Membro Titular - Examinador(a) Externo à Instituição - MÔNICA HELENA MONTEIRO DO NASCIMENTO - UFABC
Membro Suplente - Examinador(a) Externo ao Programa - 1933328 - HELOISA FRANCA MALTEZ
Membro Suplente - Examinador(a) Externo à Instituição - RODRIGO MENDES PEREIRA - UFABC