Procedimentos analíticos para identificação e monitoramento de poluentes emergentes e de contaminantes
A presença de contaminantes em alimentos e combustíveis exige o constante
monitoramento através de análises químicas, que podem ser realizadas de forma
rápida e precisa empregando procedimentos analíticos automatizados. O emprego da
calibração multi-energia em espectrofotometria também minimiza erros devidos aos
efeitos de matriz, melhorando a exatidão das análises químicas. Neste trabalho, foram
desenvolvidos procedimentos analíticos em fluxo com multicomutação para o preparo
de amostras e para o estudo de uma nova estratégia para calibração multi-sinais em
fluxo. A extração líquido-líquido dispersiva e determinação em linha de glicerol livre foi
realizada em biodiesel. O analito foi transferido para a fase aquosa sob fluxo pulsado
(10 s) e a fase orgânica foi removida em uma coluna com fibra de vidro acoplada ao
sistema, cuja regeneração foi feita com etanol 50% após cada determinação. A fase
aquosa foi misturada aos reagentes para formar a 3,5-diacetil 1,4-diidrolutidina (λMAX
= 412 nm) a partir do glicerol. Faixa linear (FL), limite de detecção (LD), o coeficiente
de variação (CV) e a eficiência do processo foram estimados em 3,0-50,0 mg L-1, 2,0
mg L−1 (n = 20; nível de confiança de 99,7%), 4,2–6,0% (n = 20) e 66%,
respectivamente. Uma abordagem para calibração com multi-sinais, denominada
calibração multi-dispersão (CMD) foi pioneiramente explorada para fins analíticos em
sistemas em fluxo para a determinação de ureia em leite. Essa estratégia foi
demonstrada com a determinação espectrofotométrica de uréia em leite baseada na
hidrólise enzimática e consequente mudança de cor do azul de bromotimol (λMAX =
615 nm). A comparação entre o método de referência, CMD e calibração externa
indicou o ótimo desempenho da estratégia para fins analíticos. A CMD também foi
explorada na determinação espectrofotométrica em linha de bisfenol A através da
reação de diazotização e acoplamento. Os valores estimados de FL, LD e CV foram,
respectivamente, 0,25-10 mg L-1., 0,057 mg L-1 e 4,0% Os três procedimentos
apresentaram resultados das análises das amostras concordantes com os obtidos
pelos respectivos procedimentos de referência (95% de confiança), indicando a
confiabilidade para a determinação dos analitos explorando as potencialidades dos
sistemas em fluxo para o rápido preparo de amostras e para calibrações multi-sinais.