Estratégias de Preparo e Aplicação de um Material Calibrante Multielementar Sintético Para Análise Direta por LIBS
Este trabalho apresenta duas estratégias para o preparo de um material calibrante multielementar sintético, visando a análise direta por LIBS. A extração dos metais de interesse a partir de uma solução aquosa, utilizando-se cera de parafina contendo 1-(2-piridil-azo)-2-naftol (PAN), se mostrou viável para a incorporação de Cd, Cr, Cu, Fe, Mn e Zn na cera de parafina, que foi evidenciada pela quantificação destes metais na própria cera por ICP OES após a extração. A ausência de sinais significativamente distinguíveis do branco sugere que aspectos relacionados a interação laser amostra dificultam os processos de atomização, excitação e emissão, inviabilizando a obtenção de curvas de calibração e a posterior aplicação do material calibrante. Como alternativa ao processo de extração, foi avaliado o uso da cera de abelha como substrato para a produção do material calibrante. A incorporação do CONOSTAN S-21 a cera permitiu preparar padrões contendo entre 6,90 e 150 μg g-1 dos diversos elementos presentes no padrão. Após a otimização das condições operacionais do sistema LIBS, foram obtidas curvas de calibração com excelente linearidade para Al, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Si, Ti, V e Zn e, além da calibração externa, estratégias de calibração com 3 diferentes padrões internos (linha C I 505,50 nm e bandas C2 nas regiões de 516 e 545 nm), combinada com o ajuste do teor de óleo mineral presente no material calibrante possibilitou a quantificação de Fe, Mg, Si, Ti e Zn em amostras de óleo lubrificante e produtos cosméticos. O processo de preparo de amostras adotado se baseou na diluição destas amostras diretamente na cera de abelha fundida, seguida da obtenção de discos sólidos, que são submetidos a análise por LIBS. As mesmas amostras foram analisadas por ICP-MS e ICP OES e os resultados obtidos se mostraram estatisticamente comparáveis com aqueles por LIBS. Os resultados abrem perspectivas para aplicação do material calibrante produzido para detecção de outros analitos em outras amostras que possam ser incorporadas a cera de abelha ou ainda o seu emprego em outras técnicas como XRF ou LA-ICP-MS.