OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE CATALISADORES DE TiO2 NANOESTRUTURADOS COM CARVÃO ÁCIDO PARA REAÇÃO DE AMIDAÇÃO OBTIDOS PELA SÍNTESE ONE-POT ASSISTIDA POR MICRO-ONDAS
A glioxiloil carbocisteína é um derivado da carbocisteína amplamente utilizado como agente ativo em produtos de alisamento capilar. Sua estrutura permite interação com a fibra capilar sem a necessidade de agentes agressivos, promovendo alisamento semipermanente com menor toxicidade. Contudo, trata-se de um insumo majoritariamente importado, de alto custo e com prazo de entrega longo, o que compromete a viabilidade econômica da produção nacional. Diante disso, destaca-se a importância de desenvolver uma rota de síntese nacional, mais acessível e sustentável, que promova a independência tecnológica e incentive pesquisas catalíticas voltadas à química verde.
Este trabalho propõe uma nova rota sintética para obtenção da glioxiloil carbocisteína, por meio de reação de amidação catalisada por materiais bifuncionais contendo dióxido de titânio (TiO₂) dopado com zircônio (Zr), suportados em carvão ácido (CA). O TiO₂ é amplamente utilizado em catálise heterogênea e sua dopagem com Zr gera defeitos de oxigênio, aumentando o número de sítios ativos e melhorando a eficiência e a seletividade do processo. O carvão ácido contribui para a estabilidade térmica e a alta área superficial, além de facilitar a recuperação do catalisador. Os compósitos CA–TiO₂ e CA–TiO₂–Zr foram obtidos por rota assistida por micro-ondas, em diferentes proporções de fase ativa (1%, 5% e 10%), e caracterizados por DRX, espectroscopia Raman e outras técnicas, o que confirma a formação da fase anatase e a incorporação de Zr.
A reação entre carbocisteína e ácido glioxílico foi avaliada na presença dos catalisadores desenvolvidos, mas não houve formação seletiva do produto desejado, provavelmente devido a reações paralelas e à presença de água. Como alternativa, sintetizou-se o derivado dimetilcarbocisteína por esterificação com metanol e cloreto de tionila, protegendo os grupos terminais. Esse intermediário foi submetido à reação com ácido glioxílico sob micro-ondas (80 °C, 100 W), na presença dos catalisadores, em atmosfera inerte. Apesar de mitigar reações paralelas, os resultados ainda não indicaram seletividade significativa na formação da glioxiloil carbocisteína.