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Dissertações |
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AILA COSSOVAN ALVES
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ESTUDO DO COMPORTAMENTO DE CORROSÃO DA LIGA DE MAGNÉSIO ZK60A REVESTIDA COM ÓXIDO DE GRAFENO, UTILIZANDO MICROSCOPIA ELETROQUÍMICA DE VARREDURA
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Orientador : RENATO ALTOBELLI ANTUNES
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Data: 28/01/2022
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Ligas de magnésio são materiais de grande interesse em diversas aplicações por possuírem uma boa relação entre resistência e densidade, porém mostram-se susceptíveis à corrosão, limitando seu uso. Dentre as ligas de magnésio, a ZK60A (Mg-Zn-Zr) se destaca por sua excelente combinação entre resistência mecânica e ductilidade à temperatura ambiente. Uma alternativa para melhorar a resistência à corrosão é utilizando revestimentos de superfície, como os revestimentos à base de grafeno e seus derivados, que em ligas de magnésio têm se mostrado eficientes e de baixo custo. Para estudos do comportamento de corrosão, o uso de técnicas de varredura eletroquímica tem se tornado frequente, e dentre as técnicas disponíveis, a microscopia eletroquímica de varredura se destaca por permitir uma avaliação eletroquímica local e de alta resolução em ligas de magnésio. O presente trabalho busca, por meio de ensaios de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica e microscopia eletroquímica de varredura, estudar o comportamento de corrosão da liga de magnésio ZK60A revestida óxido de grafeno, utilizando silano como agente de acoplamento. Até o momento, utilizando ensaios de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica em solução de NaCl 3,5% m/v, foram avaliados os comportamentos de corrosão da liga sem tratamento e em condições de pré-tratamento de superfície, em imersão em NaOH 3M e APTES 5% v/v. Os resultados obtidos mostraram que ocorre um aumento da resistência à corrosão nas condições de pré-tratamento, quando comparados com a condição sem tratamento.
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Ligas de magnésio são materiais de grande interesse em diversas aplicações por possuírem uma boa relação entre resistência e densidade, porém mostram-se susceptíveis à corrosão, limitando seu uso. Dentre as ligas de magnésio, a ZK60A (Mg-Zn-Zr) se destaca por sua excelente combinação entre resistência mecânica e ductilidade à temperatura ambiente. Uma alternativa para melhorar a resistência à corrosão é utilizando revestimentos de superfície, como os revestimentos à base de grafeno e seus derivados, que em ligas de magnésio têm se mostrado eficientes e de baixo custo. Para estudos do comportamento de corrosão, o uso de técnicas de varredura eletroquímica tem se tornado frequente, e dentre as técnicas disponíveis, a microscopia eletroquímica de varredura se destaca por permitir uma avaliação eletroquímica local e de alta resolução em ligas de magnésio. O presente trabalho busca, por meio de ensaios de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica e microscopia eletroquímica de varredura, estudar o comportamento de corrosão da liga de magnésio ZK60A revestida óxido de grafeno, utilizando silano como agente de acoplamento. Até o momento, utilizando ensaios de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica em solução de NaCl 3,5% m/v, foram avaliados os comportamentos de corrosão da liga sem tratamento e em condições de pré-tratamento de superfície, em imersão em NaOH 3M e APTES 5% v/v. Os resultados obtidos mostraram que ocorre um aumento da resistência à corrosão nas condições de pré-tratamento, quando comparados com a condição sem tratamento.
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JAINE APARECIDA DA SILVA PEREIRA
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS DE POLIANILINA E ÓXIDO DE GRAFENO E SUAS IMPLICAÇÕES PARA MEMBRANAS CONDUTORAS
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Orientador : ALEXANDRE JOSE DE CASTRO LANFREDI
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Data: 31/01/2022
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As membranas são barreiras que permitem a separação de materiais dependendo de suas propriedades físicas e químicas e apresentam um desempenho superior aos filtros convencionais devido ao elevado tamanho de sua área superficial e menor tamanho dos poros. Os principais materiais utilizados para a preparação de membranas apresentam baixas propriedades hidrofílicas, sendo suscetíveis a problemas de fouling (depósito). Visando a diminuição desse problema, este trabalho sugere a síntese de materiais compósitos condutores, de polianilina e óxido de grafeno para modificação de membranas de poli (éter sulfona). A polianilina (PANI) é um polímero condutor intrínseco muito estudado, devido a algumas características importantes como o baixo custo do monômero, processo de polimerização conhecido, excelente estabilidade em condições ambientais e facilidade em ter seu estado condutor-isolante alterado de forma controlada. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é realizar a síntese e caracterização de filmes de polianilina e óxido de grafeno (GO), visando a modificação de membranas de poli(éter sulfona) para diminuição do efeito de fouling, e produção de uma membrana condutiva, respectivamente. Para a obtenção dos filmes, foi utilizada a técnica de casting, a partir de uma solução de polianilina em N-metil-2-pirrolidona (NMP), 3% (m/v). Os filmes obtidos foram então dopados por imersão com a utilização de dois ácidos: o ácido clorídrico (HCl) e o ácido canforsulfônico(HCSA), por diferentes intervalos de tempo. Foram testadas duas proporções diferentes para a fase dispersa de GO, 0,5 e 0,74% em relação a PANI. Os materiais sintetizados foram caracterizados por espectroscopia UV-Vis e Raman, morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura e eletricamente através da técnica de resistividade 4 pontas. Como resultado, os filmes de PANI-GO 0,74% apresentaram uma melhora na condutividade elétrica, o filme dopado com ácido clorídrico apresentou níveis de condutividade de 20,14 à 85,97 (S.cm-1), sendo o material interessante para a modificação de membranas.
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As membranas são barreiras que permitem a separação de materiais dependendo de suas propriedades físicas e químicas e apresentam um desempenho superior aos filtros convencionais devido ao elevado tamanho de sua área superficial e menor tamanho dos poros. Os principais materiais utilizados para a preparação de membranas apresentam baixas propriedades hidrofílicas, sendo suscetíveis a problemas de fouling (depósito). Visando a diminuição desse problema, este trabalho sugere a síntese de materiais compósitos condutores, de polianilina e óxido de grafeno para modificação de membranas de poli (éter sulfona). A polianilina (PANI) é um polímero condutor intrínseco muito estudado, devido a algumas características importantes como o baixo custo do monômero, processo de polimerização conhecido, excelente estabilidade em condições ambientais e facilidade em ter seu estado condutor-isolante alterado de forma controlada. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é realizar a síntese e caracterização de filmes de polianilina e óxido de grafeno (GO), visando a modificação de membranas de poli(éter sulfona) para diminuição do efeito de fouling, e produção de uma membrana condutiva, respectivamente. Para a obtenção dos filmes, foi utilizada a técnica de casting, a partir de uma solução de polianilina em N-metil-2-pirrolidona (NMP), 3% (m/v). Os filmes obtidos foram então dopados por imersão com a utilização de dois ácidos: o ácido clorídrico (HCl) e o ácido canforsulfônico(HCSA), por diferentes intervalos de tempo. Foram testadas duas proporções diferentes para a fase dispersa de GO, 0,5 e 0,74% em relação a PANI. Os materiais sintetizados foram caracterizados por espectroscopia UV-Vis e Raman, morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura e eletricamente através da técnica de resistividade 4 pontas. Como resultado, os filmes de PANI-GO 0,74% apresentaram uma melhora na condutividade elétrica, o filme dopado com ácido clorídrico apresentou níveis de condutividade de 20,14 à 85,97 (S.cm-1), sendo o material interessante para a modificação de membranas.
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MARDUQUE JERONIMO DOS SANTOS AVILA
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Estudo da compatibilidade de resinas hidrocarbônicas à base de estireno, indeno e alfametilestireno com copolímeros em bloco SEBS
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Orientador : DANILO JUSTINO CARASTAN
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Data: 13/04/2022
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Neste trabalho foram polimerizadas cationicamente três resinas hidrocarbônicas aromáticas à base de estireno, indeno e alfametilestireno. Estes homopolímeros foram utilizados na preparação de blendas com copolímero em bloco poliestireno-b-poli(etileno-co-butileno)-b-estireno (SEBS), com o propósito de avaliar a compatibilidade entre os polímeros. Os polímeros estudados foram poliestireno (PS), poliindeno (PIn), polialfametilestireno (PAMS) e SEBS. As blendas foram preparadas a partir de solução em tolueno. Os homopolímeros sintetizados foram caracterizados por espectroscopia vibracional no infravermelho (FTIR), cromatografia de permeação por gel (GPC) e monômeros residuais por cromatografia gasosa (GC-FID). As blendas foram caracterizadas por técnicas reológicas, por meio do ensaio de cisalhamento oscilatório de pequenas amplitudes (SAOS), ensaios dinâmico-mecânicos a baixas temperaturas (DMA) e ensaios de compatibilidade em solução a partir da determinação do ponto de névoa (MMAP/DACP). Os resultados demonstraram que a obtenção das resinas hidrocarbônicas de monômeros puros em reatores de tanques agitados é perfeitamente possível à temperatura de 20 °C com controles precisos da inserção das cargas (monômeros/solvente), iniciadores nucleófilos (neste trabalho H2O) e dos coiniciadores ácidos de Friedel Crafts (neste trabalho o trifluoreto de boro), obtendo-se homopolímeros com características amorfas e baixa massa molar. Em relação às blendas, foi possível realizar a homogeneização pela técnica de solubilização em tolueno, obtendo-se assim os corpos de prova para a caracterização posterior.
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Neste trabalho foram polimerizadas cationicamente três resinas hidrocarbônicas aromáticas à base de estireno, indeno e alfametilestireno. Estes homopolímeros foram utilizados na preparação de blendas com copolímero em bloco poliestireno-b-poli(etileno-co-butileno)-b-estireno (SEBS), com o propósito de avaliar a compatibilidade entre os polímeros. Os polímeros estudados foram poliestireno (PS), poliindeno (PIn), polialfametilestireno (PAMS) e SEBS. As blendas foram preparadas a partir de solução em tolueno. Os homopolímeros sintetizados foram caracterizados por espectroscopia vibracional no infravermelho (FTIR), cromatografia de permeação por gel (GPC) e monômeros residuais por cromatografia gasosa (GC-FID). As blendas foram caracterizadas por técnicas reológicas, por meio do ensaio de cisalhamento oscilatório de pequenas amplitudes (SAOS), ensaios dinâmico-mecânicos a baixas temperaturas (DMA) e ensaios de compatibilidade em solução a partir da determinação do ponto de névoa (MMAP/DACP). Os resultados demonstraram que a obtenção das resinas hidrocarbônicas de monômeros puros em reatores de tanques agitados é perfeitamente possível à temperatura de 20 °C com controles precisos da inserção das cargas (monômeros/solvente), iniciadores nucleófilos (neste trabalho H2O) e dos coiniciadores ácidos de Friedel Crafts (neste trabalho o trifluoreto de boro), obtendo-se homopolímeros com características amorfas e baixa massa molar. Em relação às blendas, foi possível realizar a homogeneização pela técnica de solubilização em tolueno, obtendo-se assim os corpos de prova para a caracterização posterior.
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EDCARLOS RODRIGUES DE SOUZA
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IMPRESSÃO 4D DE HIDROGEL TERMORRESPONSIVO CONTENDO CELULOSE NANOCRISTALINA PARA FABRICAÇÃO DE SCAFFOLDS
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Orientador : MATHILDE JULIENNE GISELE CHAMPEAU
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Data: 26/04/2022
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A engenharia de tecidos é uma área de estudos multidisciplinar, e envolve principalmente o desenvolvimento de biomateriais em forma de scaffolds e a associação destes às células. Um ponto de grande destaque na engenharia de tecidos é o uso de biomateriais poliméricos e sua interação com células in vitro. Sabe-se que a manutenção da massa óssea é regulada por estímulos bioquímicos e mecânicos. Uma forma de promover a mecanotransdução nas células osteoprogenitoras é através de scaffolds responsáveis por gerar esforços mecânicos de maneira cíclicas, resultando em tensões com direções preferenciais nas células. O principal objetivo deste projeto é produzir scaffolds por impressão 4D de hidrogel inteligente que apresentem resposta a uma determinada variação de temperatura visando a obtenção de scaffolds para regeneração de tecido ósseo. Para isso, um hidrogel inteligente composto por monômeros de isopropilacrilamida é fotopolimerizado por exposição UV na presença de uma rede de alginato e celulose nanocristalina. Aliada a impressão 4D, a impressão 3D por extrusão é responsável pela distribuição e orientação adequada dos nanocristais para criação de anisotropia nos scaffolds e permite a fabricação de estruturas finas complexas. Quatro hidrogéis contendo 0; 5; 10 e 15% (m/m) de CNC são estudados. O comportamento reológico dos géis é estudado para verificar a extrudabilidade e estabilidade do gel. A fotopolimerização é verificada por espectroscopia FT-Raman e pela estabilidade dos hidrogéis em água. Os parâmetros de impressão 3D são otimizados para obter filamentos regulares. A resposta a temperatura dos scaffolds produzidos é verificada a 25 e 40 ˚C, e a lower critical solution temperature (LCST) é determinada por DSC.
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A engenharia de tecidos é uma área de estudos multidisciplinar, e envolve principalmente o desenvolvimento de biomateriais em forma de scaffolds e a associação destes às células. Um ponto de grande destaque na engenharia de tecidos é o uso de biomateriais poliméricos e sua interação com células in vitro. Sabe-se que a manutenção da massa óssea é regulada por estímulos bioquímicos e mecânicos. Uma forma de promover a mecanotransdução nas células osteoprogenitoras é através de scaffolds responsáveis por gerar esforços mecânicos de maneira cíclicas, resultando em tensões com direções preferenciais nas células. O principal objetivo deste projeto é produzir scaffolds por impressão 4D de hidrogel inteligente que apresentem resposta a uma determinada variação de temperatura visando a obtenção de scaffolds para regeneração de tecido ósseo. Para isso, um hidrogel inteligente composto por monômeros de isopropilacrilamida é fotopolimerizado por exposição UV na presença de uma rede de alginato e celulose nanocristalina. Aliada a impressão 4D, a impressão 3D por extrusão é responsável pela distribuição e orientação adequada dos nanocristais para criação de anisotropia nos scaffolds e permite a fabricação de estruturas finas complexas. Quatro hidrogéis contendo 0; 5; 10 e 15% (m/m) de CNC são estudados. O comportamento reológico dos géis é estudado para verificar a extrudabilidade e estabilidade do gel. A fotopolimerização é verificada por espectroscopia FT-Raman e pela estabilidade dos hidrogéis em água. Os parâmetros de impressão 3D são otimizados para obter filamentos regulares. A resposta a temperatura dos scaffolds produzidos é verificada a 25 e 40 ˚C, e a lower critical solution temperature (LCST) é determinada por DSC.
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WALTER CONTABILE DE AMORIM MARTINS
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EFEITOS DA ADIÇÃO DE COPOLÍMERO REDISPERSÍVEL VAE NA MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UMA ARGAMASSA GEOPOLIMÉRICA PARA ASSENTAMENTO DE CERÂMICAS
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Orientador : HUMBERTO NAOYUKI YOSHIMURA
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Data: 04/05/2022
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O constante crescimento populacional e consequente crescimento habitacional demandam por novos e mais eficientes sistemas construtivos, o que impulsiona o desenvolvimento de novas tecnologias ambientalmente mais amigável. O Brasil ocupa um papel protagonista na produção e consumo de revestimentos cerâmicos e para seu assentamento é utilizada a argamassa colante, que tradicionalmente é constituída por areia e cimento e, por isso, possui uma característica dura e frágil. Além disso, a crescente utilização de revestimentos mais tecnológicos e diferentes substratos, com menor porosidade e menor absorção de água, dificulta ainda mais o assentamento do revestimento. Os problemas patológicos como desplacamentos dos revestimentos são comuns. Com a finalidade de desenvolver um material com viés ambiental que substitua a utilização do cimento Portland, esse trabalho consistiu na elaboração de uma argamassa com ligante geopolimérico para assentamento de revestimento cerâmico. Como a característica principal de uma argamassa colante é a aderência, a modificação da argamassa geopolimérica com um copolímero redispersível de acetato de vinila-etileno (VAE) teve a intenção de melhorar as suas características mecânicas e estruturais, contribuindo principalmente para questões de aderência e flexibilidade. Os resultados obtidos mostraram que é possível confeccionar um material similar a uma argamassa colante, com ligante geopolimérico substituindo o cimento Portland, utilizando NaOH, metacaulim e cinza de casca de arroz (relações molares SiO2/Al2O3 = 3,96, Na2O/SiO2 = 0,22, Na2O/Al2O3 = 0,88), sendo uma alternativa à argamassa convencional. A argamassa geopolimérica sem aditivação apresentou, em relação às argamassas cimentícias convencionais, aos 28 dias de idade, resultados superiores de resistência à tração na flexão (9,25 MPa), resistência à compressão (56,6 MPa) e resistência de aderência à tração em cura em estufa (2,10 MPa), submersa (1,47 MPa) e tempo em aberto (1,67 MPa). Já a aditivação de 2% a 10% VAE foi eficiente em conferir deformação transversal à argamassa geopolimérica, dobrando a deformação (1,78 mm) com adição de 6% de VAE. A aditivação também auxiliou em ganho de consistência no estado fresco, tornando o geopolímero resistente ao deslizamento. Evidenciou-se também que o filme polimérico, característico de uma aditivação polimérica em argamassas convencionais, realizou ancoragem química com o revestimento. Por fim, observou-se que a adição polimérica também incorporou ar à mistura. Constatou-se que a aditivação do copolímero VAE, comumente empregado em materiais cimentícios, performou de forma similar na argamassa geopolimérica.
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O constante crescimento populacional e consequente crescimento habitacional demandam por novos e mais eficientes sistemas construtivos, o que impulsiona o desenvolvimento de novas tecnologias ambientalmente mais amigável. O Brasil ocupa um papel protagonista na produção e consumo de revestimentos cerâmicos e para seu assentamento é utilizada a argamassa colante, que tradicionalmente é constituída por areia e cimento e, por isso, possui uma característica dura e frágil. Além disso, a crescente utilização de revestimentos mais tecnológicos e diferentes substratos, com menor porosidade e menor absorção de água, dificulta ainda mais o assentamento do revestimento. Os problemas patológicos como desplacamentos dos revestimentos são comuns. Com a finalidade de desenvolver um material com viés ambiental que substitua a utilização do cimento Portland, esse trabalho consistiu na elaboração de uma argamassa com ligante geopolimérico para assentamento de revestimento cerâmico. Como a característica principal de uma argamassa colante é a aderência, a modificação da argamassa geopolimérica com um copolímero redispersível de acetato de vinila-etileno (VAE) teve a intenção de melhorar as suas características mecânicas e estruturais, contribuindo principalmente para questões de aderência e flexibilidade. Os resultados obtidos mostraram que é possível confeccionar um material similar a uma argamassa colante, com ligante geopolimérico substituindo o cimento Portland, utilizando NaOH, metacaulim e cinza de casca de arroz (relações molares SiO2/Al2O3 = 3,96, Na2O/SiO2 = 0,22, Na2O/Al2O3 = 0,88), sendo uma alternativa à argamassa convencional. A argamassa geopolimérica sem aditivação apresentou, em relação às argamassas cimentícias convencionais, aos 28 dias de idade, resultados superiores de resistência à tração na flexão (9,25 MPa), resistência à compressão (56,6 MPa) e resistência de aderência à tração em cura em estufa (2,10 MPa), submersa (1,47 MPa) e tempo em aberto (1,67 MPa). Já a aditivação de 2% a 10% VAE foi eficiente em conferir deformação transversal à argamassa geopolimérica, dobrando a deformação (1,78 mm) com adição de 6% de VAE. A aditivação também auxiliou em ganho de consistência no estado fresco, tornando o geopolímero resistente ao deslizamento. Evidenciou-se também que o filme polimérico, característico de uma aditivação polimérica em argamassas convencionais, realizou ancoragem química com o revestimento. Por fim, observou-se que a adição polimérica também incorporou ar à mistura. Constatou-se que a aditivação do copolímero VAE, comumente empregado em materiais cimentícios, performou de forma similar na argamassa geopolimérica.
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CECILIA GONSALES TAKENAKA
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NANOCOMPÓSITO DE PVC COM NANOPARTÍCULAS DE PRATA COM AÇÃO ANTIMICROBIANA
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Orientador : MATHILDE JULIENNE GISELE CHAMPEAU
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Data: 05/05/2022
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Este trabalho tem o direcionamento de obter nanocompósitos de matriz polimérica com ação antimicrobiana. Este nanocompósito será utilizado para a produção de bate macas hospitalares. Devido ao cenário atual pandêmico, verificou-se a necessidade de viabilização de materiais antimicrobianos para evitar a rápida disseminação de doenças como o Covid-19 entre outras que podem ser transmitidas em um ambiente hospitalar. Como matriz polimérica para o produto final foi escolhido o PVC devido ao seu baixo custo, ter a versatilidade de ser conformado em diversos tipos de processo, além disso os compostos podem dar as características mecânicas desejadas no produto final. Como agente antimicrobiano escolhe-se utilizar as AgNP, conforme diversos estudos apresentados neste trabalho, tem grande eficácia nesta ação. Durante o desenvolvimento deste projeto serão abordados as características de cada material, o processamento que será utilizado para a confecção do produtos final. Os materiais utilizados foram previamente caracterizados, a mistura foi realizada através de misturador interno de rotor. Porém foi detectado uma necessidade futura de realizar esta mistura através de dry blend. Foram avaliados as características mecânicas do nanocompósito e a ação antimicrobiana. Para atender ao objetivo da investigação que se propõe, esse estudo foi realizado através de uma pesquisa de natureza qualitativa do tipo artigo de revisão bibliográfica, o qual fala que é um procedimento adotado para abordar o que já se sabe sobre o tema, quais as lacunas existentes e os principais entraves teóricos. Nesta pesquisa, realizaremos um levantamento bibliográfico em busca de informações onde utilizaremos técnicas qualitativas de investigação tais como: revisão teórica, e fontes bibliográficas. Tem-se como objetivo, ampliar o entendimento do assunto tratado.
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Este trabalho tem o direcionamento de obter nanocompósitos de matriz polimérica com ação antimicrobiana. Este nanocompósito será utilizado para a produção de bate macas hospitalares. Devido ao cenário atual pandêmico, verificou-se a necessidade de viabilização de materiais antimicrobianos para evitar a rápida disseminação de doenças como o Covid-19 entre outras que podem ser transmitidas em um ambiente hospitalar. Como matriz polimérica para o produto final foi escolhido o PVC devido ao seu baixo custo, ter a versatilidade de ser conformado em diversos tipos de processo, além disso os compostos podem dar as características mecânicas desejadas no produto final. Como agente antimicrobiano escolhe-se utilizar as AgNP, conforme diversos estudos apresentados neste trabalho, tem grande eficácia nesta ação. Durante o desenvolvimento deste projeto serão abordados as características de cada material, o processamento que será utilizado para a confecção do produtos final. Os materiais utilizados foram previamente caracterizados, a mistura foi realizada através de misturador interno de rotor. Porém foi detectado uma necessidade futura de realizar esta mistura através de dry blend. Foram avaliados as características mecânicas do nanocompósito e a ação antimicrobiana. Para atender ao objetivo da investigação que se propõe, esse estudo foi realizado através de uma pesquisa de natureza qualitativa do tipo artigo de revisão bibliográfica, o qual fala que é um procedimento adotado para abordar o que já se sabe sobre o tema, quais as lacunas existentes e os principais entraves teóricos. Nesta pesquisa, realizaremos um levantamento bibliográfico em busca de informações onde utilizaremos técnicas qualitativas de investigação tais como: revisão teórica, e fontes bibliográficas. Tem-se como objetivo, ampliar o entendimento do assunto tratado.
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FABIO OKAMOTO
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Efeito de parâmetros de anodização sobre o comportamento de corrosão sob tensão da liga de magnésio AZ61
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Orientador : RENATO ALTOBELLI ANTUNES
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Data: 06/05/2022
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O magnésio e suas ligas apresentam propriedades físicas que os tornam interessantes em aplicações na engenharia. Em usos estruturais, esses materiais apresentam a vantagem de possuírem massa específica menor que a de aços e de ligas de alumínio. Contudo, são susceptíveis à corrosão e diversos estudos são realizados com o intuito de minimizar este fenômeno com enfoque, por exemplo, em tratamentos de superfície como a anodização. Além disso, assim como materiais metálicos de alta resistência mecânica como aços de alta resistência e baixa liga (ARBL), as ligas de magnésio são sujeitas à corrosão sob tensão. O objetivo do presente trabalho é investigar o efeito de parâmetros de anodização da liga de magnésio AZ61 sobre seu comportamento de corrosão sob tensão. Os parâmetros de anodização foram estudados com o intuito de aumentar a resistência à corrosão, pelas técnicas eletroquímicas, em relação ao material na condição como-recebida. O intuito é estudar seu efeito sobre comportamento de corrosão sob tensão, avaliando a morfologia, a espessura, a rugosidade e a composição das camadas anodizadas. A etapa inicial do trabalho, aqui retratada, consistiu na execução de tratamentos de anodização da liga AZ61 utilizando diferentes concentrações com densidade de corrente de anodização constante. Em etapas posteriores, foram variados o tipo de eletrólito, a densidade de corrente e o tempo de anodização. Os resultados mostraram que a concentração não foi efetiva para melhorar o comportamento eletroquímico do material. Por outro lado, o aumento da densidade de corrente e do tempo de anodização produziram efeitos favoráveis para minimizar a degradação do material. Os eletrólitos de anodização a base de silicato com borato; e de fosfato também formaram os filmes de óxido com as melhores características frente à corrosão da liga de magnésio AZ61, em relação ao estado como-recebido. Os resultados mostraram que essas melhoraram as propriedades eletroquímicas contra a degradação do material tornando seus potenciais de corrosão menos negativos e suas densidades de corrente de corrosão diminuíram.
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O magnésio e suas ligas apresentam propriedades físicas que os tornam interessantes em aplicações na engenharia. Em usos estruturais, esses materiais apresentam a vantagem de possuírem massa específica menor que a de aços e de ligas de alumínio. Contudo, são susceptíveis à corrosão e diversos estudos são realizados com o intuito de minimizar este fenômeno com enfoque, por exemplo, em tratamentos de superfície como a anodização. Além disso, assim como materiais metálicos de alta resistência mecânica como aços de alta resistência e baixa liga (ARBL), as ligas de magnésio são sujeitas à corrosão sob tensão. O objetivo do presente trabalho é investigar o efeito de parâmetros de anodização da liga de magnésio AZ61 sobre seu comportamento de corrosão sob tensão. Os parâmetros de anodização foram estudados com o intuito de aumentar a resistência à corrosão, pelas técnicas eletroquímicas, em relação ao material na condição como-recebida. O intuito é estudar seu efeito sobre comportamento de corrosão sob tensão, avaliando a morfologia, a espessura, a rugosidade e a composição das camadas anodizadas. A etapa inicial do trabalho, aqui retratada, consistiu na execução de tratamentos de anodização da liga AZ61 utilizando diferentes concentrações com densidade de corrente de anodização constante. Em etapas posteriores, foram variados o tipo de eletrólito, a densidade de corrente e o tempo de anodização. Os resultados mostraram que a concentração não foi efetiva para melhorar o comportamento eletroquímico do material. Por outro lado, o aumento da densidade de corrente e do tempo de anodização produziram efeitos favoráveis para minimizar a degradação do material. Os eletrólitos de anodização a base de silicato com borato; e de fosfato também formaram os filmes de óxido com as melhores características frente à corrosão da liga de magnésio AZ61, em relação ao estado como-recebido. Os resultados mostraram que essas melhoraram as propriedades eletroquímicas contra a degradação do material tornando seus potenciais de corrosão menos negativos e suas densidades de corrente de corrosão diminuíram.
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MURILLO DONIZETI DOS SANTOS ROSA
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Síntese Verde: Estudo da Nucleação e Crescimento de Nanopartículas de Ouro em Solução Tampão HEPES
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Orientador : JOSE FERNANDO QUEIRUGA REY
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Data: 12/05/2022
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O desenvolvimento de nanopartículas tem recebido grande atenção na pesquisa científica relacionada à nanotecnologia e na produção de novos medicamentos para a indústria biomédica. As nanopartículas metálicas, como as ouro, mostram uma grande variedade de aplicações para tratamentos biomédicos, destacando-se no uso de diagnóstico clínico, prevenção de doenças e administração de medicamentos. Um dos maiores desafios para trabalhar com nanopartículas de ouro é garantir uma maior estabilidade de dispersão coloidal, bem como a homogeneidade de suas dimensões, visto que os aspectos morfológicos como, forma e distribuição de tamanho são determinantes para as futuras aplicações. O objetivo deste trabalho foi produzir de nanoesferas de ouro em uma solução tampão verde utilizando água milli-Q e água pesada (D2O) como solventes, a fim de se compreender os mecanismos de nucleação e crescimento. A síntese foi realizada por rota química, sem a adição de surfactantes poliméricos e/ou aditivos que interfiram na morfologia dos nanoelementos. As amostras foram preparadas adicionando uma solução de HAuCl4 0,45 mM e H2O ou D2O em uma solução média redutora [HEPES (0,25 mM ou 30 mM) + fosfato de sódio] com pH 10. Sob as mesmas condições de temperatura, novas amostras foram produzidas variando somente os ambientes químicos entre a preparo da solução de ouro e o tampão. Com base nos resultados dos estudos in situ, foi possível observar que a formação e os tamanhos das nanopartículas de ouro estão diretamente relacionados com a quantidade de HEPES no sistema. As bandas de plasmon de UV-vis demonstraram pico de 532 – 835 nm para sínteses com baixas e altas concentrações de HEPES, respectivamente. A modelagem dos dados de SAXS e as imagens obtidas por MET revelaram a presença de duas populações de partículas com morfologia globular e elípticas em todas as amostras, no entanto, em sistemas mais concentrados, foi observado uma maior distribuição de tamanhos de nanopartículas.
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O desenvolvimento de nanopartículas tem recebido grande atenção na pesquisa científica relacionada à nanotecnologia e na produção de novos medicamentos para a indústria biomédica. As nanopartículas metálicas, como as ouro, mostram uma grande variedade de aplicações para tratamentos biomédicos, destacando-se no uso de diagnóstico clínico, prevenção de doenças e administração de medicamentos. Um dos maiores desafios para trabalhar com nanopartículas de ouro é garantir uma maior estabilidade de dispersão coloidal, bem como a homogeneidade de suas dimensões, visto que os aspectos morfológicos como, forma e distribuição de tamanho são determinantes para as futuras aplicações. O objetivo deste trabalho foi produzir de nanoesferas de ouro em uma solução tampão verde utilizando água milli-Q e água pesada (D2O) como solventes, a fim de se compreender os mecanismos de nucleação e crescimento. A síntese foi realizada por rota química, sem a adição de surfactantes poliméricos e/ou aditivos que interfiram na morfologia dos nanoelementos. As amostras foram preparadas adicionando uma solução de HAuCl4 0,45 mM e H2O ou D2O em uma solução média redutora [HEPES (0,25 mM ou 30 mM) + fosfato de sódio] com pH 10. Sob as mesmas condições de temperatura, novas amostras foram produzidas variando somente os ambientes químicos entre a preparo da solução de ouro e o tampão. Com base nos resultados dos estudos in situ, foi possível observar que a formação e os tamanhos das nanopartículas de ouro estão diretamente relacionados com a quantidade de HEPES no sistema. As bandas de plasmon de UV-vis demonstraram pico de 532 – 835 nm para sínteses com baixas e altas concentrações de HEPES, respectivamente. A modelagem dos dados de SAXS e as imagens obtidas por MET revelaram a presença de duas populações de partículas com morfologia globular e elípticas em todas as amostras, no entanto, em sistemas mais concentrados, foi observado uma maior distribuição de tamanhos de nanopartículas.
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ISRAEL BATISTA SANTOS
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Análise da influência das propriedades de poliuretanos termoplásticos no processo de impressão 3D.
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Orientador : ANNE CRISTINE CHINELLATO
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Data: 11/08/2022
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A manufatura aditiva (AM) tem evoluído muito com os avanços tecnológicos. Um dos principais métodos de processamento de polímeros através de métodos de manufatura aditiva é a deposição por extrusão, também conhecida como impressão 3D via fabricação por filamento fundido (FFF), um dos métodos comerciais mais utilizado de impressão 3D. Este projeto de mestrado tem como objetivo analisar a influência das propriedades de diferentes poliuretanos termoplásticos (TPU’s) no processo de impressão 3D via deposição por extrusão e analisar como a modificação de parâmetros de processo pode influenciar na qualidade das peças impressas fabricadas com estes diferentes materiais. A comparação será feita entre dois TPU’s comerciais chamados ao longo do trabalho de TPU 575 e TPU 690, usando como referência um TPU 3D comercial próprio para impressão. Os materiais foram caracterizados nas técnicas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Termogravimetria (TGA) e também em análises reológicas como Índice de Fluidez (MFI) e Reometria Capilar. Posteriormente o TPU 575 e o TPU 690 foram processados em uma extrusora de rosca simples para obter o filamento necessário para a impressão 3D. Os resultados obtidos até o momento nos permitem inferir que poderá haver uma grande influência da temperatura e também da taxa de cisalhamento no processo de impressão e por consequência na qualidade das peças impressas. Desta forma foram escolhidos 3 parâmetros de impressão que podem alterar as condições de cisalhamento e temperatura durante a impressão 3D para a análise: a temperatura de impressão, o diâmetro do bico de extrusão e também a altura da camada impressa. A análise das propriedades mecânicas e do aspecto superficial das peças será feita através dos ensaios de tração e de microscopia confocal ou ótica.
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A manufatura aditiva (AM) tem evoluído muito com os avanços tecnológicos. Um dos principais métodos de processamento de polímeros através de métodos de manufatura aditiva é a deposição por extrusão, também conhecida como impressão 3D via fabricação por filamento fundido (FFF), um dos métodos comerciais mais utilizado de impressão 3D. Este projeto de mestrado tem como objetivo analisar a influência das propriedades de diferentes poliuretanos termoplásticos (TPU’s) no processo de impressão 3D via deposição por extrusão e analisar como a modificação de parâmetros de processo pode influenciar na qualidade das peças impressas fabricadas com estes diferentes materiais. A comparação será feita entre dois TPU’s comerciais chamados ao longo do trabalho de TPU 575 e TPU 690, usando como referência um TPU 3D comercial próprio para impressão. Os materiais foram caracterizados nas técnicas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Termogravimetria (TGA) e também em análises reológicas como Índice de Fluidez (MFI) e Reometria Capilar. Posteriormente o TPU 575 e o TPU 690 foram processados em uma extrusora de rosca simples para obter o filamento necessário para a impressão 3D. Os resultados obtidos até o momento nos permitem inferir que poderá haver uma grande influência da temperatura e também da taxa de cisalhamento no processo de impressão e por consequência na qualidade das peças impressas. Desta forma foram escolhidos 3 parâmetros de impressão que podem alterar as condições de cisalhamento e temperatura durante a impressão 3D para a análise: a temperatura de impressão, o diâmetro do bico de extrusão e também a altura da camada impressa. A análise das propriedades mecânicas e do aspecto superficial das peças será feita através dos ensaios de tração e de microscopia confocal ou ótica.
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REBECA QUEIROZ STELLE
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Study of the tribological behavior of DLC under lubrication by Molecular Dynamics
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Orientador : MARCIO GUSTAVO DI VERNIERI CUPPARI
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Data: 17/08/2022
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Neste trabalho foram estudadas as propriedades tribológicas de estruturas de carbono amorfo, ta-DLC (diamond-like carbon), sob lubrificação por simulações de dinâmica molecular fora do equilíbrio (NEMD). O sistema foi formado por duas camadas de DLC separadas por uma camada de lubrificante representado pela molécula orgânica n-hexadecano C16H34. Utilizou-se o potencial reativo ReaxFF para investigar as interações na interface DLC/C16H34, uma vez que este potencial permite a quebra e formação de ligações covalentes. Aplicando-se uma pressão externa de 1 GPa, as camadas de DLC serão cisalhadas em quatro velocidades diferentes: 5 m/s, 10 m/s, 20 m/s e 50 m/s. A partir dos resultados serão avaliados o coeficiente de atrito, viscosidade do fluido e formação de tribofilme.
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Neste trabalho foram estudadas as propriedades tribológicas de estruturas de carbono amorfo, ta-DLC (diamond-like carbon), sob lubrificação por simulações de dinâmica molecular fora do equilíbrio (NEMD). O sistema foi formado por duas camadas de DLC separadas por uma camada de lubrificante representado pela molécula orgânica n-hexadecano C16H34. Utilizou-se o potencial reativo ReaxFF para investigar as interações na interface DLC/C16H34, uma vez que este potencial permite a quebra e formação de ligações covalentes. Aplicando-se uma pressão externa de 1 GPa, as camadas de DLC serão cisalhadas em quatro velocidades diferentes: 5 m/s, 10 m/s, 20 m/s e 50 m/s. A partir dos resultados serão avaliados o coeficiente de atrito, viscosidade do fluido e formação de tribofilme.
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ALEXANDRE ALVES DA SILVA
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ESTUDO DA OXIDAÇÃO EM ALTAS TEMPERATURAS DO AÇO VÁLVULA X30CrNiMnNbN25-12
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Orientador : ANIBAL DE ANDRADE MENDES FILHO
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Data: 04/11/2022
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Componente internos de motores a combustão, como as válvulas, são expostos a condições extremas de operação, como elevadas temperaturas, carregamentos mecânicos cíclicos e atmosferas corrosivas, e estes componentes devem manter suas propriedades e características funcionais ao longo da vida útil estimada. Mais recentemente, os motores desenvolvidos para uso em caminhões diesel, tiveram o volume da câmara de combustão reduzido em relação aos motores antigos (de 16 litros para 12 ou 13 litros), atingem pressões de até 220 bar ou superior. Essas novas condições foram necessárias para atender as rígidas normas ambientais de controle de emissões. É nesse contexto que surge o aço válvula X30CrNiMnNbN25-12, objeto de estudo desse trabalho, que foi desenvolvido como opção ao uso das superligas de níquel, com melhor custo e expectativa de desempenho superior ao das ligas precedentes. O presente trabalho apresentará resultados de estudos sobre mecanismo de oxidação em altas temperaturas e corrosão. Irá também estudar o mecanismo de formação da camada de óxido, assim como quantificar as fases formadas para que se conheça as condições na qual esse material pode ser aplicado.
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Componente internos de motores a combustão, como as válvulas, são expostos a condições extremas de operação, como elevadas temperaturas, carregamentos mecânicos cíclicos e atmosferas corrosivas, e estes componentes devem manter suas propriedades e características funcionais ao longo da vida útil estimada. Mais recentemente, os motores desenvolvidos para uso em caminhões diesel, tiveram o volume da câmara de combustão reduzido em relação aos motores antigos (de 16 litros para 12 ou 13 litros), atingem pressões de até 220 bar ou superior. Essas novas condições foram necessárias para atender as rígidas normas ambientais de controle de emissões. É nesse contexto que surge o aço válvula X30CrNiMnNbN25-12, objeto de estudo desse trabalho, que foi desenvolvido como opção ao uso das superligas de níquel, com melhor custo e expectativa de desempenho superior ao das ligas precedentes. O presente trabalho apresentará resultados de estudos sobre mecanismo de oxidação em altas temperaturas e corrosão. Irá também estudar o mecanismo de formação da camada de óxido, assim como quantificar as fases formadas para que se conheça as condições na qual esse material pode ser aplicado.
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AMANDA MARTINS JORDÃO
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IMPREGNATION OF CLOVE EXTRACT (EUGENIA CARYOPHYLLUS) IN POLYCARBONATE AND POLY(L-LACTIC ACID) VIA SUPERCRITICAL CO2
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Orientador : MATHILDE JULIENNE GISELE CHAMPEAU
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Data: 09/12/2022
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Polímeros capazes de liberar extratos naturais são sistemas relevantes em diversas aplicações tais como embalagens para alimentos, tratamento de feridas, cosméticos e agricultura. Uma alternativa promissora para adicionar extratos naturais em matrizes poliméricas é a impregnação por CO2 supercrítico (CO2-sc) por ser um processo mais sustentável se comparada a processos de impregnação convencionais. Ela permite a obtenção de produtos livres de solvente e pode operar em baixas temperaturas, preservando assim as propriedades dos compostos termosensíveis. A influência das condições operacionais e das interações físico-químicas entre os componentes do sistema no processo já são bem conhecidas para impregnação de sistemas formados por polímero e um composto. Embora a impregnação de extratos naturais é mais atrativa por possuir uma maior bioatividade advinda da ação sinérgica de seus diferentes compostos, não há estudos sistemáticos acerca da influência das condições operacionais e das interações físico-químicas na impregnação de extratos naturais. Dessa forma, o presente estudo visa interpretar os fenômenos advindos da impregnação assistida por CO2-sc do extrato de cravo em policarbonato (PC) e poli(L-ácido láctico) (PLLA) a fim de contribuir na otimização do processo para sistemas multicomponentes. Um delineamento de Faces Centradas (DFC) com 11 experimentos foi desenvolvido e para investigar o processo de impregnação sob diferentes temperaturas (35, 47,5 e 60 ºC) e pressões (10, 20 e 30 MPa) por três horas. A quantidade de extrato impregnado e sua composição na matriz polimérica foram determinadas gravimetricamente e via cromatografia gasosa (CG). Em ambos os polímeros, um valor significativo de impregnação foi atingido (6,8 – 44 %). As condições de impregnação influenciaram a composição no extrato impregnado, o qual apresentou diferenças em relação ao extrato impregnado tendo concentração maior em eugenol. Análise de FTIR permitiu a avaliação da interação entre a matriz polimérica e o extrato natural, e análises de DSC e MEV evidenciaram o impacto do processo de impregnação sobre a microestrutura polimérica. A ação antibacteriana dos filmes impregnados também foi avaliada por meio de testes biológicos em Escherichia Coli (ATCC 33694) e Staphylococcus Aureus (ATCC 29213).
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Polímeros capazes de liberar extratos naturais são sistemas relevantes em diversas aplicações tais como embalagens para alimentos, tratamento de feridas, cosméticos e agricultura. Uma alternativa promissora para adicionar extratos naturais em matrizes poliméricas é a impregnação por CO2 supercrítico (CO2-sc) por ser um processo mais sustentável se comparada a processos de impregnação convencionais. Ela permite a obtenção de produtos livres de solvente e pode operar em baixas temperaturas, preservando assim as propriedades dos compostos termosensíveis. A influência das condições operacionais e das interações físico-químicas entre os componentes do sistema no processo já são bem conhecidas para impregnação de sistemas formados por polímero e um composto. Embora a impregnação de extratos naturais é mais atrativa por possuir uma maior bioatividade advinda da ação sinérgica de seus diferentes compostos, não há estudos sistemáticos acerca da influência das condições operacionais e das interações físico-químicas na impregnação de extratos naturais. Dessa forma, o presente estudo visa interpretar os fenômenos advindos da impregnação assistida por CO2-sc do extrato de cravo em policarbonato (PC) e poli(L-ácido láctico) (PLLA) a fim de contribuir na otimização do processo para sistemas multicomponentes. Um delineamento de Faces Centradas (DFC) com 11 experimentos foi desenvolvido e para investigar o processo de impregnação sob diferentes temperaturas (35, 47,5 e 60 ºC) e pressões (10, 20 e 30 MPa) por três horas. A quantidade de extrato impregnado e sua composição na matriz polimérica foram determinadas gravimetricamente e via cromatografia gasosa (CG). Em ambos os polímeros, um valor significativo de impregnação foi atingido (6,8 – 44 %). As condições de impregnação influenciaram a composição no extrato impregnado, o qual apresentou diferenças em relação ao extrato impregnado tendo concentração maior em eugenol. Análise de FTIR permitiu a avaliação da interação entre a matriz polimérica e o extrato natural, e análises de DSC e MEV evidenciaram o impacto do processo de impregnação sobre a microestrutura polimérica. A ação antibacteriana dos filmes impregnados também foi avaliada por meio de testes biológicos em Escherichia Coli (ATCC 33694) e Staphylococcus Aureus (ATCC 29213).
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PAULA LIMA BRAGA
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Desenvolvimento de processo de anodização da liga ZK60A em eletrólito alcalino contendo óxido de grafeno e caracterização de seu comportamento de corrosão
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Orientador : RENATO ALTOBELLI ANTUNES
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Data: 14/12/2022
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O processo de anodização da liga ZK60A foi desenvolvido em eletrólito contendo silicato e óxido de grafeno. O efeito do tempo de tratamento, densidade de corrente e concentração de óxido de grafeno no banho de anodização sobre odo comportamento de corrosão da liga ZK60A foi avaliado. Durante o tratamento de anodização, o tempo e a densidade de corrente aplicada aos processos foram monitorados, a fim de estudar e comparar seus efeitos na estrutura e na resistência a corrosão dos filmes de óxido. Para este propósito, foram utilizadas técnicas de caracterização microestrutural, como a microscopia confocal de varredura a laser, que permitiu a observação das alterações na superfície e na rugosidade da liga ZK60A, com o aumento do tempo de anodização. A microscopia eletrônica de varredura permitiu a observação: da microestrutura de superfície, trincas de tensão de formação e composição química da seção transversal dos filmes de óxidos. Análise de EDS (espectroscopia por energia dispersiva de raios X) revelou a incorporação do elemento silício na camada anodizada. O comportamento eletroquímico foi avaliado por espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica. Os resultados mostraram que todos os filmes anódicos obtidos aumentaram a resistência à corrosão do substrato. Em função da cinética de anodização, quanto maior a densidade de corrente de anodização, maior a espessura do filme. Entretanto, quanto maior o tempo de anodização, nem sempre melhor a resistência à corrosão ou maior espessura do filme. As amostras que apresentaram melhor desempenho e estabilidade eletroquímica foram os filmes SiB-20-20 e SiB-30-30. Foram acrescentadas variadas concentrações de óxido de grafeno no eletrólito, a fim de estudar seus efeitos na resistência à corrosão conferida pela camada anodizada ao substrato. O filme SiBGO-20-20-1 teve um deslocamento anódico em seu potencial de corrosão e um aumento da região de passividade. Entretanto a densidade de corrente de corrosão não apresentou variação significativa em relação ao filme SiB-20-20.
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O processo de anodização da liga ZK60A foi desenvolvido em eletrólito contendo silicato e óxido de grafeno. O efeito do tempo de tratamento, densidade de corrente e concentração de óxido de grafeno no banho de anodização sobre odo comportamento de corrosão da liga ZK60A foi avaliado. Durante o tratamento de anodização, o tempo e a densidade de corrente aplicada aos processos foram monitorados, a fim de estudar e comparar seus efeitos na estrutura e na resistência a corrosão dos filmes de óxido. Para este propósito, foram utilizadas técnicas de caracterização microestrutural, como a microscopia confocal de varredura a laser, que permitiu a observação das alterações na superfície e na rugosidade da liga ZK60A, com o aumento do tempo de anodização. A microscopia eletrônica de varredura permitiu a observação: da microestrutura de superfície, trincas de tensão de formação e composição química da seção transversal dos filmes de óxidos. Análise de EDS (espectroscopia por energia dispersiva de raios X) revelou a incorporação do elemento silício na camada anodizada. O comportamento eletroquímico foi avaliado por espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica. Os resultados mostraram que todos os filmes anódicos obtidos aumentaram a resistência à corrosão do substrato. Em função da cinética de anodização, quanto maior a densidade de corrente de anodização, maior a espessura do filme. Entretanto, quanto maior o tempo de anodização, nem sempre melhor a resistência à corrosão ou maior espessura do filme. As amostras que apresentaram melhor desempenho e estabilidade eletroquímica foram os filmes SiB-20-20 e SiB-30-30. Foram acrescentadas variadas concentrações de óxido de grafeno no eletrólito, a fim de estudar seus efeitos na resistência à corrosão conferida pela camada anodizada ao substrato. O filme SiBGO-20-20-1 teve um deslocamento anódico em seu potencial de corrosão e um aumento da região de passividade. Entretanto a densidade de corrente de corrosão não apresentou variação significativa em relação ao filme SiB-20-20.
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PAULO HENRIQUE TEDARDI DO NASCIMENTO
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CORRELAÇÃO ENTRE AS VARIÁVEIS TÉRMICAS DE SOLIDIFICAÇÃO E A MICROESTRUTURA, DUREZA E COMPORTAMENTO EM DESGASTE DA LIGA BRONZE ALUMÍNIO SILÍCIO CuAl6Si2
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Orientador : ANIBAL DE ANDRADE MENDES FILHO
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Data: 16/12/2022
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As características químicas e mecânicas de um produto obtido por solidificação depende diretamente de fatores como heterogeneidade de composição química, espaçamento dendríticos e das variáveis térmicas de solidificação. Estre trabalho visa obter correlações entre as propriedades mecânicas, microestrutura e variáveis térmicas de solidificação da liga CuAl6Si2. Tais variáveis são responsáveis pela formação das fases presentes no Bronze Alumínio Silício e as mesmas modificam diretamente as propriedades mecânicas do material. A liga CuAl6Si2 foi solidificada por meio de um experimento em dispositivo de solidificação unidirecional com sistema ascendente de fluxo de calor. O calor foi extraído direcionalmente por intermédio de uma base de grafite Toyo Tanso IG-11 refrigerado a água. No que diz respeito à análise microestrutural, utiliza-se microscopia óptica permitindo a verificação dos aspectos da estrutura bruta de fusão e a determinação da fração volumétrica das fases presentes na microestrutura. Também, a utilização do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) e a Difração de Raios-x para caracterização para aprofundamento na caracterização de intermetálicos. A macrografia obtida evidenciou uma granulação equiaxial nas posições mais próximas a base e com o aumento da distância em relação a base demonstrou estrutura típica Widmanstätten. As variáveis térmicas de solidificação geraram resultados referentes à velocidade de deslocamento da isoterma liquidus e da taxa de resfriamento. As propriedades mecânicas são avaliadas por meio do ensaio de dureza e microdureza em toda extensão longitudinal da peça solidificada de acordo com as posições dos termopares, e apresentou a formação das fases decorrentes das condições de solidificação impostas pelo sistema metal/molde. A fração volumétrica de fases, dureza, microdureza e microestrutura são correlacionadas com as variáveis térmicas de solidificação enfatizando a importância do controle das taxas de resfriamento na solidificação da liga Bronze Alumínio Silício CuAl6Si2.
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As características químicas e mecânicas de um produto obtido por solidificação depende diretamente de fatores como heterogeneidade de composição química, espaçamento dendríticos e das variáveis térmicas de solidificação. Estre trabalho visa obter correlações entre as propriedades mecânicas, microestrutura e variáveis térmicas de solidificação da liga CuAl6Si2. Tais variáveis são responsáveis pela formação das fases presentes no Bronze Alumínio Silício e as mesmas modificam diretamente as propriedades mecânicas do material. A liga CuAl6Si2 foi solidificada por meio de um experimento em dispositivo de solidificação unidirecional com sistema ascendente de fluxo de calor. O calor foi extraído direcionalmente por intermédio de uma base de grafite Toyo Tanso IG-11 refrigerado a água. No que diz respeito à análise microestrutural, utiliza-se microscopia óptica permitindo a verificação dos aspectos da estrutura bruta de fusão e a determinação da fração volumétrica das fases presentes na microestrutura. Também, a utilização do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) e a Difração de Raios-x para caracterização para aprofundamento na caracterização de intermetálicos. A macrografia obtida evidenciou uma granulação equiaxial nas posições mais próximas a base e com o aumento da distância em relação a base demonstrou estrutura típica Widmanstätten. As variáveis térmicas de solidificação geraram resultados referentes à velocidade de deslocamento da isoterma liquidus e da taxa de resfriamento. As propriedades mecânicas são avaliadas por meio do ensaio de dureza e microdureza em toda extensão longitudinal da peça solidificada de acordo com as posições dos termopares, e apresentou a formação das fases decorrentes das condições de solidificação impostas pelo sistema metal/molde. A fração volumétrica de fases, dureza, microdureza e microestrutura são correlacionadas com as variáveis térmicas de solidificação enfatizando a importância do controle das taxas de resfriamento na solidificação da liga Bronze Alumínio Silício CuAl6Si2.
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JUAN RAFAEL GOMEZ QUISPE
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Water Adsorption Stability on β-PbO2 (110) and (101) Surfaces
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Orientador : LUCAS ALMEIDA MIRANDA BARRETO
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Data: 19/12/2022
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Lead acid batteries (LABs) are one of the main technological innovations in 20th-century energy storage. However, to this day, LABs dominate the global battery market due to their high efficiency, safety, recyclability, and low cost. LABs have some disadvantages, such as corrosion in the current collector, sulphation in the electrodes, degradation of the active material, and water loss, the latter being one of the most critical. The water loss in LABs can be studied through the interaction of the active material and the H2O molecules. The active material is made up of a mixture of spongy Pb, α−PbO2, and β−PbO2, the latter being in a higher percentage. β−PbO2 has a tetragonal crystalline phase, with surfaces (110) and (101) being the most stable and reactive. In this work, density functional theory (DFT) and experimental methods (cyclic voltammetry) are used to study the water adsorption modes and hydrogen-oxygen evolution processes, respectively. Quantum Espresso computational package is used to calculate the (101) and (110) surfaces stability and reactivity of the β−PbO2 and β−PbO2 − OX (with reticular oxygen). The results indicate high thermodynamic stability and reactivity of the (101) surface compared to the (110) surface. Molecular and dissociative adsorption modes, promoted by the strong influence of reticular oxygen (OX), are observed on the (101) and (110) surfaces, respectively. Additionally, the potentiostatic pulse method was used to synthesize β − PbO2 thin films on a glass/Au substrate. The XRD and SEM results confirm the homogeneous electrodeposition of β − PbO2 on the substrate. The cyclic voltammetry results indicate the presence of oxygen and hydrogen evolution reactions, apart from the typical β−PbO2 sulfation and desulfation processes.
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Lead acid batteries (LABs) are one of the main technological innovations in 20th-century energy storage. However, to this day, LABs dominate the global battery market due to their high efficiency, safety, recyclability, and low cost. LABs have some disadvantages, such as corrosion in the current collector, sulphation in the electrodes, degradation of the active material, and water loss, the latter being one of the most critical. The water loss in LABs can be studied through the interaction of the active material and the H2O molecules. The active material is made up of a mixture of spongy Pb, α−PbO2, and β−PbO2, the latter being in a higher percentage. β−PbO2 has a tetragonal crystalline phase, with surfaces (110) and (101) being the most stable and reactive. In this work, density functional theory (DFT) and experimental methods (cyclic voltammetry) are used to study the water adsorption modes and hydrogen-oxygen evolution processes, respectively. Quantum Espresso computational package is used to calculate the (101) and (110) surfaces stability and reactivity of the β−PbO2 and β−PbO2 − OX (with reticular oxygen). The results indicate high thermodynamic stability and reactivity of the (101) surface compared to the (110) surface. Molecular and dissociative adsorption modes, promoted by the strong influence of reticular oxygen (OX), are observed on the (101) and (110) surfaces, respectively. Additionally, the potentiostatic pulse method was used to synthesize β − PbO2 thin films on a glass/Au substrate. The XRD and SEM results confirm the homogeneous electrodeposition of β − PbO2 on the substrate. The cyclic voltammetry results indicate the presence of oxygen and hydrogen evolution reactions, apart from the typical β−PbO2 sulfation and desulfation processes.
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