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Dissertações |
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ANGEL TERRAZAS PALOMINO
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Carbon Materials for Hydrogen Storage and Polymeric Membrane Modification
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Orientador : LUCAS ALMEIDA MIRANDA BARRETO
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Data: 28/02/2023
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Carbon materials such as carbon nanotubes, graphene, graphene oxide, and reduced graphene oxide present useful characteristics and properties for the development of various applications. Therefore, much research is dedicated to studying these materials and developing different technologies such as energy storage, electronic devices, virus detection, and eliminating bacteria, among others. This work investigates carbon materials' applicability in hydrogen storage and polymer modification.
Hydrogen as a fuel has an energy density three times greater than gasoline; it is also an eco-friendly and renewable fuel. Therefore, it is an alternative to replace fossil fuels. However, to develop a hydrogen-based economy, it is necessary to overcome some challenges related to its production, storage, and distribution. The most suitable method to store hydrogen is solid-state storage, which consists of the adsorption of hydrogen on the surface of a material. Carbon materials have attractive properties for storing hydrogen; in particular, graphene oxide has a very low density, high specific surface area, high porosity, and thermal stability. In addition, it has oxygenated functional groups that facilitate the formation of composite materials with favorable properties for hydrogen storage. Experimental work shows that graphene oxide decorated with titanium oxide nanoparticles has a high storage capacity compared to its components under moderate conditions of pressure and temperature. Motivated by this, we used the density functional theory to investigate the adsorption of molecular hydrogen on the surface of titanium-decorated graphene oxide composite material. We start with the study of the main functional groups of graphene oxide and use them to form different models of graphene oxide surfaces to study the adsorption of titanium on them. The results indicate that the adsorption of titanium is better on graphene with higher oxidation level. We also observe titanium oxidation on graphene oxide. The calculated adsorption energy of molecular hydrogen on the graphene oxide surface is -2.31 kJ/mol, which is within the expected values for carbon materials. As the main result, we report the calculated adsorption energies of molecular hydrogen on three different graphene oxide surfaces decorated with titanium; these energies are -37.82 kJ/mol, -12.5 kJ/mol, and -35.2 kJ/mol, which are within the adequate range (10-50 kJ/mol) to reach high hydrogen storage capacities at moderate conditions of pressure and temperature, and manage to explain the experimental results reported in the literature.
Experimentally, we succeeded in manufacturing composite membranes of Polyvinylidene fluoride (PVDF) fibers modified with carbon materials. We manufacture four types of membranes, pure PVDF, PVDF with graphene oxide, PVDF with reduced graphene oxide, and PVDF with graphite. The samples were produced using the Electrospinning technique, a simple and effective method for obtaining membranes. The influence of carbon materials on the PVDF properties was studied using various characterization techniques. Raman spectroscopy measurements identify the different carbon materials used and confirm that they were correctly incorporated into the PVDF fibers. The morphology and the diameter of the PVDF fibers of the samples were studied using scanning electron microscopy; the results indicate that there is an increase in the average diameter of the fibers in the composite membranes, possibly due to the rise in the viscosity of the polymer solution related to the presence of additives before Electrospinning. X-ray diffraction measurements and Fourier-transformed infrared spectroscopy were used to evaluate the composition of crystalline phases in polymeric membranes; the results show the presence of two crystalline phases, the alpha phase, which is dominant in all samples and the beta phase, which decreases when carbon materials are added. X-ray photoelectron spectroscopy was used to study the chemical states of the fiber surface.
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Carbon materials such as carbon nanotubes, graphene, graphene oxide, and reduced graphene oxide present useful characteristics and properties for the development of various applications. Therefore, much research is dedicated to studying these materials and developing different technologies such as energy storage, electronic devices, virus detection, and eliminating bacteria, among others. This work investigates carbon materials' applicability in hydrogen storage and polymer modification.
Hydrogen as a fuel has an energy density three times greater than gasoline; it is also an eco-friendly and renewable fuel. Therefore, it is an alternative to replace fossil fuels. However, to develop a hydrogen-based economy, it is necessary to overcome some challenges related to its production, storage, and distribution. The most suitable method to store hydrogen is solid-state storage, which consists of the adsorption of hydrogen on the surface of a material. Carbon materials have attractive properties for storing hydrogen; in particular, graphene oxide has a very low density, high specific surface area, high porosity, and thermal stability. In addition, it has oxygenated functional groups that facilitate the formation of composite materials with favorable properties for hydrogen storage. Experimental work shows that graphene oxide decorated with titanium oxide nanoparticles has a high storage capacity compared to its components under moderate conditions of pressure and temperature. Motivated by this, we used the density functional theory to investigate the adsorption of molecular hydrogen on the surface of titanium-decorated graphene oxide composite material. We start with the study of the main functional groups of graphene oxide and use them to form different models of graphene oxide surfaces to study the adsorption of titanium on them. The results indicate that the adsorption of titanium is better on graphene with higher oxidation level. We also observe titanium oxidation on graphene oxide. The calculated adsorption energy of molecular hydrogen on the graphene oxide surface is -2.31 kJ/mol, which is within the expected values for carbon materials. As the main result, we report the calculated adsorption energies of molecular hydrogen on three different graphene oxide surfaces decorated with titanium; these energies are -37.82 kJ/mol, -12.5 kJ/mol, and -35.2 kJ/mol, which are within the adequate range (10-50 kJ/mol) to reach high hydrogen storage capacities at moderate conditions of pressure and temperature, and manage to explain the experimental results reported in the literature.
Experimentally, we succeeded in manufacturing composite membranes of Polyvinylidene fluoride (PVDF) fibers modified with carbon materials. We manufacture four types of membranes, pure PVDF, PVDF with graphene oxide, PVDF with reduced graphene oxide, and PVDF with graphite. The samples were produced using the Electrospinning technique, a simple and effective method for obtaining membranes. The influence of carbon materials on the PVDF properties was studied using various characterization techniques. Raman spectroscopy measurements identify the different carbon materials used and confirm that they were correctly incorporated into the PVDF fibers. The morphology and the diameter of the PVDF fibers of the samples were studied using scanning electron microscopy; the results indicate that there is an increase in the average diameter of the fibers in the composite membranes, possibly due to the rise in the viscosity of the polymer solution related to the presence of additives before Electrospinning. X-ray diffraction measurements and Fourier-transformed infrared spectroscopy were used to evaluate the composition of crystalline phases in polymeric membranes; the results show the presence of two crystalline phases, the alpha phase, which is dominant in all samples and the beta phase, which decreases when carbon materials are added. X-ray photoelectron spectroscopy was used to study the chemical states of the fiber surface.
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JAMES BERGAMASCO
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Efeito do nióbio na movimentação de discordâncias em aços resistentes a incêndio: uma abordagem computacional
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Orientador : ROBERTO GOMES DE AGUIAR VEIGA
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Data: 20/03/2023
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Após o atentado que atingiu as Torres Gêmeas em de 11 de setembro de 2001, aços Resistentes ao Fogo (RF) conquistaram significativo aumento na demanda do setor de construção civil, sendo um material reconhecido de grande importância a preservação da vida. Acidentes envolvendo incêndios são comuns no mundo todo e responsáveis por muitas perdas de vidas devido desabamentos catastróficos causados pela redução da resistência mecânica do aço estrutural submetido ao calor. Inúmeras pesquisas vêm sendo conduzidas para impedir uma queda a níveis perigosos do limite de escoamento do aço em caso de acidentes com incêndios, e a literatura mostra que a maneira mais vantajosa é a adição de elementos de liga, em especial o metal de transição nióbio (Nb). Na atualidade, o Brasil detém 95% das reservas de Nb de todo mundo, sendo líder de produção de ligas Fe-Nb (média de 50 mil toneladas anuais), absorvendo 80% do mercado mundial. É necessário um entendimento profundo para desenvolver tais ligas que atendam às necessidades de aplicação. A movimentação de discordâncias é o principal fenômeno causador das deformações plásticas dos metais, a mobilidade de discordâncias em altas temperaturas causam interação entre elas e baixam sua densidade, reduzindo o valor da propriedade mecânica limite de escoamento do aço. Esse trabalho investiga através de simulações de dinâmica molecular (DM) clássica, o efeito do elemento de liga nióbio como barreira a movimentação de discordâncias em altas temperaturas. Foram estudados a mobilidade de uma discordância em hélice em quatro sistemas diferentes para temperatura ambiente (300 K) e para temperatura crítica em incêndios (900 K). Os resultados das simulações a 900K revelam que o átomo substitucional do elemento de liga Nb tendo como seu vizinho de reticulado cristalino uma lacuna, produz níveis de energia da barreira de Peierls expressivamente maiores do que o elemento de liga Nb tendo como vizinho o átomo de Fe. Tal fato torna vantajoso o uso do Nb comparado com outros elementos de liga substitucionais como Mo, Cr, Ni, Mn, uma vez que a energia necessária para a formação de lacunas ofertada pelo átomo substitucional de Nb é a mais baixa. Além disso, as simulações mostram que o valor da tensão crítica de ativação do escorregamento da discordância tendo em sua trajetória apenas um par Nb-lacuna na temperatura de 900K, foi quase 5 vezes maior em comparação com um sistema sem elementos de liga. As referencias obtidas nas simulações de DM conduzem a uma melhor ciência dos efeitos do elemento de liga Nb para a fabricação de aços FR, direcionando estudos experimentais e trabalhos futuros.
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Após o atentado que atingiu as Torres Gêmeas em de 11 de setembro de 2001, aços Resistentes ao Fogo (RF) conquistaram significativo aumento na demanda do setor de construção civil, sendo um material reconhecido de grande importância a preservação da vida. Acidentes envolvendo incêndios são comuns no mundo todo e responsáveis por muitas perdas de vidas devido desabamentos catastróficos causados pela redução da resistência mecânica do aço estrutural submetido ao calor. Inúmeras pesquisas vêm sendo conduzidas para impedir uma queda a níveis perigosos do limite de escoamento do aço em caso de acidentes com incêndios, e a literatura mostra que a maneira mais vantajosa é a adição de elementos de liga, em especial o metal de transição nióbio (Nb). Na atualidade, o Brasil detém 95% das reservas de Nb de todo mundo, sendo líder de produção de ligas Fe-Nb (média de 50 mil toneladas anuais), absorvendo 80% do mercado mundial. É necessário um entendimento profundo para desenvolver tais ligas que atendam às necessidades de aplicação. A movimentação de discordâncias é o principal fenômeno causador das deformações plásticas dos metais, a mobilidade de discordâncias em altas temperaturas causam interação entre elas e baixam sua densidade, reduzindo o valor da propriedade mecânica limite de escoamento do aço. Esse trabalho investiga através de simulações de dinâmica molecular (DM) clássica, o efeito do elemento de liga nióbio como barreira a movimentação de discordâncias em altas temperaturas. Foram estudados a mobilidade de uma discordância em hélice em quatro sistemas diferentes para temperatura ambiente (300 K) e para temperatura crítica em incêndios (900 K). Os resultados das simulações a 900K revelam que o átomo substitucional do elemento de liga Nb tendo como seu vizinho de reticulado cristalino uma lacuna, produz níveis de energia da barreira de Peierls expressivamente maiores do que o elemento de liga Nb tendo como vizinho o átomo de Fe. Tal fato torna vantajoso o uso do Nb comparado com outros elementos de liga substitucionais como Mo, Cr, Ni, Mn, uma vez que a energia necessária para a formação de lacunas ofertada pelo átomo substitucional de Nb é a mais baixa. Além disso, as simulações mostram que o valor da tensão crítica de ativação do escorregamento da discordância tendo em sua trajetória apenas um par Nb-lacuna na temperatura de 900K, foi quase 5 vezes maior em comparação com um sistema sem elementos de liga. As referencias obtidas nas simulações de DM conduzem a uma melhor ciência dos efeitos do elemento de liga Nb para a fabricação de aços FR, direcionando estudos experimentais e trabalhos futuros.
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MARIA ROSITA RIVERA BURGOS
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Nanocompósitos magnéticos de óxidos de ferro funcionalizados com óxidos de grafeno para extração de ácidos nucléicos virais: método inovador e de baixo custo.
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Orientador : ANA MELVA CHAMPI FARFAN
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Data: 24/04/2023
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Os métodos de extração de ácidos nucleicos são ferramentas fundamentais para o diagnóstico e estudo de doenças. Nesse sentido, a tecnologia de extração e purificação por meio de nanopartículas é apropriado, pois permitem seu isolamento eficiente de agentes biológicos suspensões. Neste trabalho, relatamos um método alternativo usando óxido de grafeno funcionalizados como grânulos magnéticos para extrair o RNA do Vírus da Raiva (RABV). As células BHK-21 infectadas com o vírus Pasteur (PV). o Fe2O3 /Fe3O4nanocompósitos foram sintetizados por combustão assistida por microondas, então sua superfície foi modificada com sílica usando o método Stöber e funcionalizado com óxido de grafeno (GO) para obter um material que foi avaliado como um possível extrator de RNA viral. Os resultados da difração de raios X e A espectroscopia VSM revelou que era possível obter compósito magnético, o modificação de sua superfície e funcionalização reduziu a saturação, mas manteve suas propriedades magnéticas. A análise de termogravimetria revelou que o material é estável termicamente. Os nanocompósitos GO foram usados nos métodos de extração e o a eficiência foi medida por quantificação de RNA usando um espectrofotômetro. o sucesso de o método com GO foi determinado com RT-PCR e eletroforese em gel de agarose. O óxido de grafeno teve uma interação promissora com os nanocompósitos que melhoraram a quantidade de material de RNA extraído, mostrando esses sistemas como um baixo custo e alta eficiência alternativa que torna este material um método potencial para extração de RNA viral
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Os métodos de extração de ácidos nucleicos são ferramentas fundamentais para o diagnóstico e estudo de doenças. Nesse sentido, a tecnologia de extração e purificação por meio de nanopartículas é apropriado, pois permitem seu isolamento eficiente de agentes biológicos suspensões. Neste trabalho, relatamos um método alternativo usando óxido de grafeno funcionalizados como grânulos magnéticos para extrair o RNA do Vírus da Raiva (RABV). As células BHK-21 infectadas com o vírus Pasteur (PV). o Fe2O3 /Fe3O4nanocompósitos foram sintetizados por combustão assistida por microondas, então sua superfície foi modificada com sílica usando o método Stöber e funcionalizado com óxido de grafeno (GO) para obter um material que foi avaliado como um possível extrator de RNA viral. Os resultados da difração de raios X e A espectroscopia VSM revelou que era possível obter compósito magnético, o modificação de sua superfície e funcionalização reduziu a saturação, mas manteve suas propriedades magnéticas. A análise de termogravimetria revelou que o material é estável termicamente. Os nanocompósitos GO foram usados nos métodos de extração e o a eficiência foi medida por quantificação de RNA usando um espectrofotômetro. o sucesso de o método com GO foi determinado com RT-PCR e eletroforese em gel de agarose. O óxido de grafeno teve uma interação promissora com os nanocompósitos que melhoraram a quantidade de material de RNA extraído, mostrando esses sistemas como um baixo custo e alta eficiência alternativa que torna este material um método potencial para extração de RNA viral
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ERIKA SHIROMA
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AVALIAÇÃO MICROESTRUTURAL, MECÂNICA E CORROSIVA DA LIGA Ti-6Al-4V COM ADIÇÃO DE Nb OBTIDAS POR FUSÃO A ARCO
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Orientador : CARLOS TRIVENO RIOS
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Data: 03/05/2023
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As ligas de titânio são materiais avançados utilizados em aplicações de alta demanda, pois oferecem propriedades superiores em comparação com metais comuns como aço, alumínio, magnésio, entre outros. Suas propriedades como alta resistência à oxidação em ambientes agressivos, alta resistência mecânica como módulo elástico e resistência à fadiga e boa biocompatibilidade se tornam atrativos para indústrias aeronáuticas, químicas, automotivas, biomédicas, entre outros. A liga Ti-6Al-4V é a liga de titânio mais comum no mercado por apresentar ótimas características mecânicas e corrosivas e sua aplicação é amplamente utilizada em diversas indústrias, incluindo a indústria biomédica. Portanto, o presente trabalho visa estudar o efeito da adição de Nióbio em diferentes concentrações de 13%, 35% e 53% em peso na liga Ti-6Al-4V para avaliar as mudanças microestruturais, propriedades mecânicas e propriedades de corrosão e comparar com os valores de literatura do osso, pois os elementos alumínio e vanádio são detrimentais no corpo. Então, a adição de nióbio reduziria a fração desses elementos no corpo, reduzindo sua influência. Além disso, realizou-se tratamento térmico das ligas produzidas com diferentes modos de resfriamento: resfriamento em água e resfriamento no forno para averiguar as mesmas características. A caracterização microestrutural foi realizada por difração de raios-X com obtenção de fases predominantemente martensíticas α’ e α nas ligas Ti64 solidificadas rapidamente e tratadas termicamente; nas ligas Ti64-13Nb identificou-se predominantemente α’’ nas ligas com solidificação rápida e resfriada em água e para a liga resfriada dentro do forno, verificou-se uma fase predominantemente α e β. Por fim, verificou-se nas ligas Ti64-35Nb e Ti64-53Nb tanto solidificadas rapidamente e tratadas termicamente a predominância de fase β. Além disso, registrou-se fotos das microestruturas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura com mapa de elementos químicos por EDS. A caracterização mecânica foi realizada através de medidas de dureza Vickers, Nanodureza e ensaios de compressão à temperatura ambiente, onde as ligas Ti64 e Ti64-13Nb apresentaram valores de dureza, limite de escoamento, módulo de elasticidade maiores que as ligas Ti64-35Nb e Ti64-53Nb tanto nas ligas solidificadas rapidamente quanto nas tratadas termicamente. Além disso, realizou-se ensaios eletroquímicos para verificar o comportamento eletroquímico em meio a um eletrólito de fosfato das ligas solidificadas rapidamente. Os resultados indicaram que com o aumento da concentração de nióbio, maior é a resistência à corrosão.
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As ligas de titânio são materiais avançados utilizados em aplicações de alta demanda, pois oferecem propriedades superiores em comparação com metais comuns como aço, alumínio, magnésio, entre outros. Suas propriedades como alta resistência à oxidação em ambientes agressivos, alta resistência mecânica como módulo elástico e resistência à fadiga e boa biocompatibilidade se tornam atrativos para indústrias aeronáuticas, químicas, automotivas, biomédicas, entre outros. A liga Ti-6Al-4V é a liga de titânio mais comum no mercado por apresentar ótimas características mecânicas e corrosivas e sua aplicação é amplamente utilizada em diversas indústrias, incluindo a indústria biomédica. Portanto, o presente trabalho visa estudar o efeito da adição de Nióbio em diferentes concentrações de 13%, 35% e 53% em peso na liga Ti-6Al-4V para avaliar as mudanças microestruturais, propriedades mecânicas e propriedades de corrosão e comparar com os valores de literatura do osso, pois os elementos alumínio e vanádio são detrimentais no corpo. Então, a adição de nióbio reduziria a fração desses elementos no corpo, reduzindo sua influência. Além disso, realizou-se tratamento térmico das ligas produzidas com diferentes modos de resfriamento: resfriamento em água e resfriamento no forno para averiguar as mesmas características. A caracterização microestrutural foi realizada por difração de raios-X com obtenção de fases predominantemente martensíticas α’ e α nas ligas Ti64 solidificadas rapidamente e tratadas termicamente; nas ligas Ti64-13Nb identificou-se predominantemente α’’ nas ligas com solidificação rápida e resfriada em água e para a liga resfriada dentro do forno, verificou-se uma fase predominantemente α e β. Por fim, verificou-se nas ligas Ti64-35Nb e Ti64-53Nb tanto solidificadas rapidamente e tratadas termicamente a predominância de fase β. Além disso, registrou-se fotos das microestruturas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura com mapa de elementos químicos por EDS. A caracterização mecânica foi realizada através de medidas de dureza Vickers, Nanodureza e ensaios de compressão à temperatura ambiente, onde as ligas Ti64 e Ti64-13Nb apresentaram valores de dureza, limite de escoamento, módulo de elasticidade maiores que as ligas Ti64-35Nb e Ti64-53Nb tanto nas ligas solidificadas rapidamente quanto nas tratadas termicamente. Além disso, realizou-se ensaios eletroquímicos para verificar o comportamento eletroquímico em meio a um eletrólito de fosfato das ligas solidificadas rapidamente. Os resultados indicaram que com o aumento da concentração de nióbio, maior é a resistência à corrosão.
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HUGO CÉSAR GOMES SILVA
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ESTUDO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS, REOLÓGICAS E ELÉTRICAS DE NANOCOMPÓSITOS DE POLIETILENO DE BAIXA DENSIDADE COM GRAFENO OU NANOTUBOS DE CARBONO
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Orientador : ANNE CRISTINE CHINELLATO
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Data: 08/05/2023
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Nanocompósitos poliméricos contendo nanopartículas de carbono, como nanotubos ou grafeno, têm sido estudados nos últimos anos visando-se melhorar diferentes propriedades, como condutividade elétrica e propriedades mecânicas. Este trabalho tem como objetivo o estudo de nanocompósitos com matriz em polietileno de baixa densidade (PEBD) contendo nanotubos de carbono de paredes múltiplas e nanoplacas de grafeno para avaliar o efeito da adição dessas nanopartículas nas propriedades mecânicas, reológicas e elétricas. Os nanotubos de carbono e o grafeno foram incorporados no polietileno de baixa densidade por meio de um misturador de alta velocidade tipo drais, para promover melhor dispersão das partículas. Neste trabalho foram utilizados quatro tipos de PEBD, com diferentes massas molares e graus de ramificação. Foram obtidas duas formulações para cada tipo de PEBD, uma formulação com a adição de 1% de nanotubos de carbono multicamadas e outra com 5% de grafeno em nanoplacas. A distribuição das nanopartículas na matriz polimérica foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, e as propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de tração. As propriedades reológicas dentro do regime de viscoelasticidade linear foram estudadas por reometria de placas paralelas. A condutividade elétrica das amostras também foi avaliado. Foi analisado os efeitos da estrutura molecular dos PEBD’s na dispersão das nanopartículas, e no limite de percolação mecânico e elétrico.
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Nanocompósitos poliméricos contendo nanopartículas de carbono, como nanotubos ou grafeno, têm sido estudados nos últimos anos visando-se melhorar diferentes propriedades, como condutividade elétrica e propriedades mecânicas. Este trabalho tem como objetivo o estudo de nanocompósitos com matriz em polietileno de baixa densidade (PEBD) contendo nanotubos de carbono de paredes múltiplas e nanoplacas de grafeno para avaliar o efeito da adição dessas nanopartículas nas propriedades mecânicas, reológicas e elétricas. Os nanotubos de carbono e o grafeno foram incorporados no polietileno de baixa densidade por meio de um misturador de alta velocidade tipo drais, para promover melhor dispersão das partículas. Neste trabalho foram utilizados quatro tipos de PEBD, com diferentes massas molares e graus de ramificação. Foram obtidas duas formulações para cada tipo de PEBD, uma formulação com a adição de 1% de nanotubos de carbono multicamadas e outra com 5% de grafeno em nanoplacas. A distribuição das nanopartículas na matriz polimérica foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, e as propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de tração. As propriedades reológicas dentro do regime de viscoelasticidade linear foram estudadas por reometria de placas paralelas. A condutividade elétrica das amostras também foi avaliado. Foi analisado os efeitos da estrutura molecular dos PEBD’s na dispersão das nanopartículas, e no limite de percolação mecânico e elétrico.
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FLÁVIA GONÇALVES LOBO
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INFLUÊNCIA DAS VARIÁVEIS TÉRMICAS DE SOLIDIFICAÇÃO SOBRE A MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES DA LIGA Cu-24Zn-6Al-4Mn-3Fe
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Orientador : ALEJANDRO ANDRES ZUNIGA PAEZ
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Data: 24/05/2023
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As condições utilizadas durante o processo de solidificação de um metal afetam diretamente as características microestruturais do material, tais como: espaçamento dendrítico, heterogeneidade da composição química e formação de fases. Como consequência destas variações, as propriedades mecânicas, químicas e físicas também são alteradas. Este trabalho possui como objetivo avaliar a influência das variáveis térmicas de solidificação na liga Cu-24%Zn-6%Al-4%Mn-3%Fe sobre a microestrutura, dureza, microdureza e resistência à corrosão. A liga foi solidificada em um dispositivo com sistema ascendente de fluxo de calor, sendo o calor extraído por meio de uma interface de aço ABNT 1020 refrigerada a água. Após a obtenção do material solidificado, o mesmo foi submetido a cortes via eletroerosão a fio para a análise em cada posição controlada via termopares. A microestrutura foi analisada via microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X com o intuito de caracterizar as fases e intermetálicos presentes no material. As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio de ensaio de dureza e microdureza em toda extensão longitudinal da peça solidificada, já a análise de corrosão foi realizada pelo método de polarização potenciodinâmica linear. Todas as análises foram correlacionadas com variáveis térmicas de solidificação com o intuito de compreender sua influência no comportamento da liga estudada. Os resultados mostraram ao se afastar da base de troca de calor há o aumento da dureza e microdureza, o que pode estar relacionado com o aumento do tamanho e fração de fase κ com a diminuição da taxa de resfriamento, conforme foi analisado via microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. A fase κ possui elevados teores de ferro e alumínio, com teores menores de manganês e silício. Além disso, em todas as posições não houve mudança significativa na quantidade de fase α retida, sendo a matriz composta majoritariamente por fase β e um pequeno teor de aproximadamente 2% de fase α. Os ensaios de polarização potenciodinâmica linear mostraram que menores taxas de resfriamento proporcionam amostras mais instáveis, com menores potenciais de corrosão e maiores taxas de corrosão, o que pode estar relacionado com a maior heterogeneidade microestrutura das amostras ao se afastarem da base de troca térmica, devido à maior tendência de acoplamento galvânico entre a matriz e a fase κ rica em ferro e alumínio.
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As condições utilizadas durante o processo de solidificação de um metal afetam diretamente as características microestruturais do material, tais como: espaçamento dendrítico, heterogeneidade da composição química e formação de fases. Como consequência destas variações, as propriedades mecânicas, químicas e físicas também são alteradas. Este trabalho possui como objetivo avaliar a influência das variáveis térmicas de solidificação na liga Cu-24%Zn-6%Al-4%Mn-3%Fe sobre a microestrutura, dureza, microdureza e resistência à corrosão. A liga foi solidificada em um dispositivo com sistema ascendente de fluxo de calor, sendo o calor extraído por meio de uma interface de aço ABNT 1020 refrigerada a água. Após a obtenção do material solidificado, o mesmo foi submetido a cortes via eletroerosão a fio para a análise em cada posição controlada via termopares. A microestrutura foi analisada via microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X com o intuito de caracterizar as fases e intermetálicos presentes no material. As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio de ensaio de dureza e microdureza em toda extensão longitudinal da peça solidificada, já a análise de corrosão foi realizada pelo método de polarização potenciodinâmica linear. Todas as análises foram correlacionadas com variáveis térmicas de solidificação com o intuito de compreender sua influência no comportamento da liga estudada. Os resultados mostraram ao se afastar da base de troca de calor há o aumento da dureza e microdureza, o que pode estar relacionado com o aumento do tamanho e fração de fase κ com a diminuição da taxa de resfriamento, conforme foi analisado via microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. A fase κ possui elevados teores de ferro e alumínio, com teores menores de manganês e silício. Além disso, em todas as posições não houve mudança significativa na quantidade de fase α retida, sendo a matriz composta majoritariamente por fase β e um pequeno teor de aproximadamente 2% de fase α. Os ensaios de polarização potenciodinâmica linear mostraram que menores taxas de resfriamento proporcionam amostras mais instáveis, com menores potenciais de corrosão e maiores taxas de corrosão, o que pode estar relacionado com a maior heterogeneidade microestrutura das amostras ao se afastarem da base de troca térmica, devido à maior tendência de acoplamento galvânico entre a matriz e a fase κ rica em ferro e alumínio.
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CAUÊ MACHADO BUENO
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Influência do processamento ECAP na microestrutura e propriedades da liga Ti-29Nb-13Ta-4,6Zr.
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Orientador : ANIBAL DE ANDRADE MENDES FILHO
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Data: 07/06/2023
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As ligas de titânio são de grande interesse para aplicações biomédicas, devido suas excelentes propriedades mecânicas, resistência a corrosão e biocompatibilidade. Dentre elas, a liga Ti-6Al-4V é a mais utilizada. Entretanto, estudos revelam que os elementos alumínio e vanádio, presentes na composição desta liga, são nocivos para o corpo humano. Além disso, o módulo de Young desta liga é significativamente superior ao do osso, dificultando uma otimização de compatibilidade entre o osso e o implante, por exemplo. Dado esse cenário e o aumento da expectativa de vida mundial, a busca por alternativas a liga Ti-6Al-4V tornou-se relevante e necessária. Ligas de Ti- β metaestáveis tem sido relatada como promissora alternativa, devido as excelentes propriedades mecânicas, módulo elástico inferior ao da liga Ti-6Al-4V e portanto mais próximo ao do osso, favorecendo a ósseointegração e ausência de elementos nocivos. Neste trabalho, investigou-se a influência do processamento ECAP e microestrutura nas propriedades mecânicas de uma liga Ti-b metaestável TNTZ, Ti-29Nb-13Ta-4,6Zr, cuja composição foi escolhida por meio de mapa de estabilidade, fundamentado no modelo do orbital molecular e determinado pelo método do cluster vibracional e aproximação de Hartree-Fock-Slater.
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As ligas de titânio são de grande interesse para aplicações biomédicas, devido suas excelentes propriedades mecânicas, resistência a corrosão e biocompatibilidade. Dentre elas, a liga Ti-6Al-4V é a mais utilizada. Entretanto, estudos revelam que os elementos alumínio e vanádio, presentes na composição desta liga, são nocivos para o corpo humano. Além disso, o módulo de Young desta liga é significativamente superior ao do osso, dificultando uma otimização de compatibilidade entre o osso e o implante, por exemplo. Dado esse cenário e o aumento da expectativa de vida mundial, a busca por alternativas a liga Ti-6Al-4V tornou-se relevante e necessária. Ligas de Ti- β metaestáveis tem sido relatada como promissora alternativa, devido as excelentes propriedades mecânicas, módulo elástico inferior ao da liga Ti-6Al-4V e portanto mais próximo ao do osso, favorecendo a ósseointegração e ausência de elementos nocivos. Neste trabalho, investigou-se a influência do processamento ECAP e microestrutura nas propriedades mecânicas de uma liga Ti-b metaestável TNTZ, Ti-29Nb-13Ta-4,6Zr, cuja composição foi escolhida por meio de mapa de estabilidade, fundamentado no modelo do orbital molecular e determinado pelo método do cluster vibracional e aproximação de Hartree-Fock-Slater.
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JOÃO PEDRO OSÓRIO CERCEAU
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Engenharia de band gap através de defeitos em NaTaO3 e NaNbO3: Uma abordagem teórica.
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Orientador : JEVERSON TEODORO ARANTES JUNIOR
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Data: 06/07/2023
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As necessidades energéticas do século XXI, unidas a urgência do aquecimento global tornam a transição verde uma necessidade para as próximas décadas. Uma das alternativas promissoras, o hidrogênio verde, demanda entre outras tecnologias, o desenvolvimento de materiais semicondutores mais eficientes, baratos, com processos de síntese menos poluentes e menos subprodutos tóxicos. Dentre as combinações de materiais que podem corresponder as características semicondutoras necessárias a fotocatálise da água, as perovskitas tantalato e niobato de sódio são promissoras para atingir um band gap menor. Com níveis mínimo de banda de condução próximo ao potencial de fotoredução da água (0 V), e máximo de banda de valência próximo ao potencial de fotooxidação (1.23 V). O trabalho, baseado na teoria do funcional da densidade (DFT), visa analisar a possibilidade de optimização do material fotocatalisador, a partir de dopagem, sob o critério das energia de formação de defeito, relacionando as condições termodinâmicas de formação do material nos processos de síntese descritos na literatura, as estabilização termodinâmica da estrutura do material. Iniciando através de variações estruturais simuladas validou-se uma concentração ótima para o menor band gap possível, posteriormente modelando outros fatores relacionados ao processo de síntese hidrotérmica. Os resultados apresentaram as mesmas tendências de estabilização energética validadas em comparação a literatura com estudos similares de codopagem realizados com tungstênio e nitrogênio nas mesmas perovskitas.
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As necessidades energéticas do século XXI, unidas a urgência do aquecimento global tornam a transição verde uma necessidade para as próximas décadas. Uma das alternativas promissoras, o hidrogênio verde, demanda entre outras tecnologias, o desenvolvimento de materiais semicondutores mais eficientes, baratos, com processos de síntese menos poluentes e menos subprodutos tóxicos. Dentre as combinações de materiais que podem corresponder as características semicondutoras necessárias a fotocatálise da água, as perovskitas tantalato e niobato de sódio são promissoras para atingir um band gap menor. Com níveis mínimo de banda de condução próximo ao potencial de fotoredução da água (0 V), e máximo de banda de valência próximo ao potencial de fotooxidação (1.23 V). O trabalho, baseado na teoria do funcional da densidade (DFT), visa analisar a possibilidade de optimização do material fotocatalisador, a partir de dopagem, sob o critério das energia de formação de defeito, relacionando as condições termodinâmicas de formação do material nos processos de síntese descritos na literatura, as estabilização termodinâmica da estrutura do material. Iniciando através de variações estruturais simuladas validou-se uma concentração ótima para o menor band gap possível, posteriormente modelando outros fatores relacionados ao processo de síntese hidrotérmica. Os resultados apresentaram as mesmas tendências de estabilização energética validadas em comparação a literatura com estudos similares de codopagem realizados com tungstênio e nitrogênio nas mesmas perovskitas.
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KAREN MIDORI ONO
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SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO DE RESINA EPÓXI OBTIDA A PARTIR DE LIGNINA KRAFT FENOLADA
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Orientador : DEMETRIO JACKSON DOS SANTOS
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Data: 02/08/2023
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Adesivos epóxis são utilizados em diversas aplicações, dentre elas estão as aplicações estruturais automotivas, construção civil, reparo de equipamentos e peças, encapsulamento e preenchimento de componentes eletrônicos, médicos, dentre outros tipos. As principais resinas epóxi mundialmente utilzadas são obtidas a partir de bisfenol A, denominadas éter diglicidílico de bisfenol A (DGEBA). Estas resinas epóxi, no geral, são produzidas a partir de recursos fósseis e, vem se aumentado o interesse em estudos para substituir essa fonte para um material renovável, como por exemplo a lignina. A lignina é um biopolímero, presente em abundância nos vegetais, sendo a segunda molécula orgânica mais abundante na crosta terrestre, depois da celulose. Por ser composta por monolignóis, representada pela presença de grupos fenólicos, a lignina se apresenta como uma excelente candidata para a substituição do bisfenol A na produção da DGEBA. O bisfenol A, além de ser um recurso de origem fóssil, tem a sua contribuição negativa a saúde humana, visto que causa prejuízos ao sistema endócrino humano. Neste contexto, este trabalho propõe a epoxidação de lignina kraft para posterior aplicação como substituinte parcial de DGEBA em formulação de adesivo epóxi. A lignina kraft foi epoxidada seguindo duas rotas distintas: i. epoxidação direta da lignina kraft; ii. fenolação da lignina kraft seguida pela epoxidação. As amostras epoxidadas foram caracterizadas por ressonância magnética nuclear (RMN), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG). Os resultados confirmam a modificação da lignina, revelando a maior eficiência de conversão para as amostras previamente fenoladas. As ligninas foram incorporadas em formulação de adesivo epóxi, em porcentagem mássica de 20%, na qual foram curados com poliamida e caracterizadas quanto à adesão prática, por ensaio de cisalhamento de placas paralelas, e avaliadas quanto à tensão de ruptura, alongamento e módulo de elasticidade por meio do ensaio de tração.
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Adesivos epóxis são utilizados em diversas aplicações, dentre elas estão as aplicações estruturais automotivas, construção civil, reparo de equipamentos e peças, encapsulamento e preenchimento de componentes eletrônicos, médicos, dentre outros tipos. As principais resinas epóxi mundialmente utilzadas são obtidas a partir de bisfenol A, denominadas éter diglicidílico de bisfenol A (DGEBA). Estas resinas epóxi, no geral, são produzidas a partir de recursos fósseis e, vem se aumentado o interesse em estudos para substituir essa fonte para um material renovável, como por exemplo a lignina. A lignina é um biopolímero, presente em abundância nos vegetais, sendo a segunda molécula orgânica mais abundante na crosta terrestre, depois da celulose. Por ser composta por monolignóis, representada pela presença de grupos fenólicos, a lignina se apresenta como uma excelente candidata para a substituição do bisfenol A na produção da DGEBA. O bisfenol A, além de ser um recurso de origem fóssil, tem a sua contribuição negativa a saúde humana, visto que causa prejuízos ao sistema endócrino humano. Neste contexto, este trabalho propõe a epoxidação de lignina kraft para posterior aplicação como substituinte parcial de DGEBA em formulação de adesivo epóxi. A lignina kraft foi epoxidada seguindo duas rotas distintas: i. epoxidação direta da lignina kraft; ii. fenolação da lignina kraft seguida pela epoxidação. As amostras epoxidadas foram caracterizadas por ressonância magnética nuclear (RMN), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG). Os resultados confirmam a modificação da lignina, revelando a maior eficiência de conversão para as amostras previamente fenoladas. As ligninas foram incorporadas em formulação de adesivo epóxi, em porcentagem mássica de 20%, na qual foram curados com poliamida e caracterizadas quanto à adesão prática, por ensaio de cisalhamento de placas paralelas, e avaliadas quanto à tensão de ruptura, alongamento e módulo de elasticidade por meio do ensaio de tração.
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KLEBER DA SILVA MENDES ALVARENGA
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Síntese e Caracterização de Nanocompósitos de Polianilina e Poli(orto-metoxianilina) Contendo Óxido de Grafeno para Aplicação em Supercapacitores
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Orientador : EVERALDO CARLOS VENANCIO
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Data: 18/08/2023
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O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar nanocompósitos de polianilina (PANI) e poli(orto-metóxianilina) (POMA) contendo negro de fumo (NF) e óxido de grafeno (OG) como fases dispersas em mistura física. Estes materiais podem ser aplicados em diferentes áreas, como por exemplo, em supercapacitores. A PANI e a POMA foram sintetizadas por meio de uso de síntese química em meio aquoso ácido utilizando-se diferentes razões molar de monômero e oxidante. O óxido de grafeno foi sintetizado utilizando-se o método de Hummers modificado. Após as primeiras análises eletroquímicas de eletrodos contendo exclusivamente PANI e POMA, observou-se que a PANI apresentou melhor desempenho do que a POMA, esta última não foi, portanto, utilizada para confecção dos nanocompósitos. Foram sintetizados nanocompósitos, por meio unicamente de mistura física, de PANI contendo, em diferentes proporções em massa, de negro de fumo (NF) e óxido de grafeno (OG). Os melhores resultados obtidos foram os nanocompósitos com 70% em massa de PANI e 20% em massa de NF. Estes apresentaram valores de capacitância específica, normalizados pela massa de material, da ordem de 200 a 270 Fg-1. Os nanocompósitos contendo óxido de grafeno apresentaram menores valores de capacitância específica, indicando pouca contribuição para as propriedades capacitivas dos materiais de eletrodo quando comparado com a PANI e o NF.
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O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar nanocompósitos de polianilina (PANI) e poli(orto-metóxianilina) (POMA) contendo negro de fumo (NF) e óxido de grafeno (OG) como fases dispersas em mistura física. Estes materiais podem ser aplicados em diferentes áreas, como por exemplo, em supercapacitores. A PANI e a POMA foram sintetizadas por meio de uso de síntese química em meio aquoso ácido utilizando-se diferentes razões molar de monômero e oxidante. O óxido de grafeno foi sintetizado utilizando-se o método de Hummers modificado. Após as primeiras análises eletroquímicas de eletrodos contendo exclusivamente PANI e POMA, observou-se que a PANI apresentou melhor desempenho do que a POMA, esta última não foi, portanto, utilizada para confecção dos nanocompósitos. Foram sintetizados nanocompósitos, por meio unicamente de mistura física, de PANI contendo, em diferentes proporções em massa, de negro de fumo (NF) e óxido de grafeno (OG). Os melhores resultados obtidos foram os nanocompósitos com 70% em massa de PANI e 20% em massa de NF. Estes apresentaram valores de capacitância específica, normalizados pela massa de material, da ordem de 200 a 270 Fg-1. Os nanocompósitos contendo óxido de grafeno apresentaram menores valores de capacitância específica, indicando pouca contribuição para as propriedades capacitivas dos materiais de eletrodo quando comparado com a PANI e o NF.
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BIANCA DANTAS DE MEDEIROS
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USO DA CINZA DO BAGAÇO DE CANA-DE-AÇÚCAR COMO FUNDENTE ALTERNATIVO NA FORMULAÇÃO DE MASSA CERÂMICA PARA FABRICAÇÃO DE PORCELANATO
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Orientador : VANIA TROMBINI HERNANDES
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Data: 23/08/2023
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A busca por processos de alta sustentabilidade tem levado a comunidade científica a explorar diversas alternativas que congregam diferentes mercados. Dentre estes no Brasil estão em destaque os setores canavieiros com a produção de álcool e açúcar e também o setor de revestimento cerâmico, os quais apresentam significativo crescimento a cada ano. De um lado temos a geração de elevada quantidade de resíduo, a cinza de bagaço de cana de açúcar (CBCA), a qual deve ser descartada de forma adequada e do outro temos o elevado consumo de materiais primas naturais na fabricação de revestimento cerâmico. A CBCA é gerada a partir da queima do bagaço de cana-de-açúcar nas caldeiras geradoras de vapor das usinas. O resíduo gerado apresenta em sua composição alto teor de sílica (SiO2), além de pequenas quantidades de óxidos de Al, Fe, Ca, Mg e K. Isto significa que do ponto de vista químico a CBCA contém quantidades apreciáveis de óxidos presentes nas matérias-primas usadas na fabricação de produtos cerâmicos. A utilização do resíduo de CBCA nas cerâmicas para revestimento representa maior interesse devido a composição química apresentada pela cinza, pois pode proporcionar não só uma diminuição na temperatura de sinterização do corpo cerâmico (proporcionando redução de consumo energético), como também apresenta uma alternativa na redução no consumo da elevada quantidade de matérias primas naturais nas massas cerâmicas de revestimento e que na maioria das vezes implicam em operações que geram degradação. Dito isso, este trabalho visa o estudo do potencial da cinza do bagaço de cana-de-açúcar, obtida em diferentes regiões do Brasil, na produção de massas cerâmicas aplicadas na fabricação de grés porcelanato, sendo avaliadas as propriedades físicas, químicas e mecânicas das amostras. Dessa forma, as matérias-primas foram caracterizadas química e fisicamente através dos ensaios de fluorescência de raios X, picnometria, granulometria, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Foram confeccionados corpos de prova contendo 5% em porcentagem mássica de CBCA em substituição ao quartzo e ao feldspato os corpos obtidos foram sinterizados nas temperaturas de1150ºC e 1200ºC. Foram analisadas as propriedades físicas dos corpos de prova por meio dos ensaios de retração linear, absorção de água, análise mineralógica, porosidade aparente (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), massa específica aparente e resistência a flexão.
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A busca por processos de alta sustentabilidade tem levado a comunidade científica a explorar diversas alternativas que congregam diferentes mercados. Dentre estes no Brasil estão em destaque os setores canavieiros com a produção de álcool e açúcar e também o setor de revestimento cerâmico, os quais apresentam significativo crescimento a cada ano. De um lado temos a geração de elevada quantidade de resíduo, a cinza de bagaço de cana de açúcar (CBCA), a qual deve ser descartada de forma adequada e do outro temos o elevado consumo de materiais primas naturais na fabricação de revestimento cerâmico. A CBCA é gerada a partir da queima do bagaço de cana-de-açúcar nas caldeiras geradoras de vapor das usinas. O resíduo gerado apresenta em sua composição alto teor de sílica (SiO2), além de pequenas quantidades de óxidos de Al, Fe, Ca, Mg e K. Isto significa que do ponto de vista químico a CBCA contém quantidades apreciáveis de óxidos presentes nas matérias-primas usadas na fabricação de produtos cerâmicos. A utilização do resíduo de CBCA nas cerâmicas para revestimento representa maior interesse devido a composição química apresentada pela cinza, pois pode proporcionar não só uma diminuição na temperatura de sinterização do corpo cerâmico (proporcionando redução de consumo energético), como também apresenta uma alternativa na redução no consumo da elevada quantidade de matérias primas naturais nas massas cerâmicas de revestimento e que na maioria das vezes implicam em operações que geram degradação. Dito isso, este trabalho visa o estudo do potencial da cinza do bagaço de cana-de-açúcar, obtida em diferentes regiões do Brasil, na produção de massas cerâmicas aplicadas na fabricação de grés porcelanato, sendo avaliadas as propriedades físicas, químicas e mecânicas das amostras. Dessa forma, as matérias-primas foram caracterizadas química e fisicamente através dos ensaios de fluorescência de raios X, picnometria, granulometria, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Foram confeccionados corpos de prova contendo 5% em porcentagem mássica de CBCA em substituição ao quartzo e ao feldspato os corpos obtidos foram sinterizados nas temperaturas de1150ºC e 1200ºC. Foram analisadas as propriedades físicas dos corpos de prova por meio dos ensaios de retração linear, absorção de água, análise mineralógica, porosidade aparente (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), massa específica aparente e resistência a flexão.
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MARCELO DE MATOS MACEDO
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Caracterização do comportamento de tribocorrosão de um aço inoxidável austenítico cirúrgico em solução fisiológica
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Orientador : MARA CRISTINA LOPES DE OLIVEIRA
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Data: 10/10/2023
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Dispositivos biomédicos metálicos implantáveis que desempenham função estrutural na área ortopédica, tais como próteses permanentes ou estruturas de fixação são sujeitos a uma combinação do efeito mecânico de desgaste e corrosão. A ação simultânea destes dois fenômenos recebe a designação de tribocorrosão. O comportamento de tribocorrosão de aços inoxidáveis cirúrgicos é dependente de parâmetros tais como a carga normal e o potencial eletroquímico a que o metal é sujeito. No presente trabalho o aço inoxidável austenítico cirúrgico ASTM F-139 foi submetido a ensaios de tribocorrosão em solução salina tamponada de fosfato (PBS – phosphate buffered solution). O objetivo foi investigar o efeito da carga normal do ensaio de desgaste e do potencial eletroquímico sobre o comportamento de tribocorrosão do aço ASTM F-139. Adicionalmente, a motivação do trabalho consistiu em avaliar a correlação entre a composição química do filme passivo do aço e seu comportamento de tribocorrosão. Para isto foram realizados ensaios de desgaste em um tribômetro do tipo esfera-contra-disco, utilizando cargas normais de 5 N, 10 N e 20 N. Simultaneamente, durante os ensaios de tribocorrosão, o aço foi polarizado em diferentes condições de potencial, -100 mV em relação ao potencial de circuito aberto, +200 mVAg/AgCl e +700 mV Ag/AgCl. Estas condições foram definidas com base em ensaios de polarização potenciodinâmica preliminares. Os ensaios de tribocorrosão também foram realizados na condição de circuito aberto. Foram obtidas curvas de variação do coeficiente de atrito em função da distância percorrida, além da variação do potencial em função do tempo (na condição de circuito aberto) e da densidade de corrente em função do tempo (nas condições em que o aço ASTM F-139 foi polarizado catodicamente ou anodicamente durante as medidas). Os resultados indicaram um aumento da densidade de corrente com o aumento do potencial aplicado durante os ensaios de tribocorrosão, independentemente da carga normal usada nos ensaios. Do mesmo modo, o aumento da carga normal também promoveu um aumento da densidade de corrente medida nos ensaios. O volume de desgaste foi determinado por microscopia confocal de varredura a laser, sendo proporcional à densidade de corrente medida nos ensaios de tribocorrosão.
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Dispositivos biomédicos metálicos implantáveis que desempenham função estrutural na área ortopédica, tais como próteses permanentes ou estruturas de fixação são sujeitos a uma combinação do efeito mecânico de desgaste e corrosão. A ação simultânea destes dois fenômenos recebe a designação de tribocorrosão. O comportamento de tribocorrosão de aços inoxidáveis cirúrgicos é dependente de parâmetros tais como a carga normal e o potencial eletroquímico a que o metal é sujeito. No presente trabalho o aço inoxidável austenítico cirúrgico ASTM F-139 foi submetido a ensaios de tribocorrosão em solução salina tamponada de fosfato (PBS – phosphate buffered solution). O objetivo foi investigar o efeito da carga normal do ensaio de desgaste e do potencial eletroquímico sobre o comportamento de tribocorrosão do aço ASTM F-139. Adicionalmente, a motivação do trabalho consistiu em avaliar a correlação entre a composição química do filme passivo do aço e seu comportamento de tribocorrosão. Para isto foram realizados ensaios de desgaste em um tribômetro do tipo esfera-contra-disco, utilizando cargas normais de 5 N, 10 N e 20 N. Simultaneamente, durante os ensaios de tribocorrosão, o aço foi polarizado em diferentes condições de potencial, -100 mV em relação ao potencial de circuito aberto, +200 mVAg/AgCl e +700 mV Ag/AgCl. Estas condições foram definidas com base em ensaios de polarização potenciodinâmica preliminares. Os ensaios de tribocorrosão também foram realizados na condição de circuito aberto. Foram obtidas curvas de variação do coeficiente de atrito em função da distância percorrida, além da variação do potencial em função do tempo (na condição de circuito aberto) e da densidade de corrente em função do tempo (nas condições em que o aço ASTM F-139 foi polarizado catodicamente ou anodicamente durante as medidas). Os resultados indicaram um aumento da densidade de corrente com o aumento do potencial aplicado durante os ensaios de tribocorrosão, independentemente da carga normal usada nos ensaios. Do mesmo modo, o aumento da carga normal também promoveu um aumento da densidade de corrente medida nos ensaios. O volume de desgaste foi determinado por microscopia confocal de varredura a laser, sendo proporcional à densidade de corrente medida nos ensaios de tribocorrosão.
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ÁLISSON DÊNIS CARROS NIZES
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ESTUDO DO PROCESSO DE PARTIÇÃO DE CARBONO E SEUS EFEITOS NA DUREZA E PROPRIEDADES ELETROQUÍMICAS DO AÇO SAE 9254
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Orientador : RENATO ALTOBELLI ANTUNES
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Data: 11/10/2023
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No presente trabalho, o aço SAE 9254 foi utilizado para estudar as propriedades mecânicas e eletroquímicas mediante aplicação de um processo de têmpera e partição de ciclo duplo. Inicialmente, foram analisadas as temperaturas críticas de transformação de fases por dilatometria para delineamento do experimento. As amostras, então, foram tratadas por quatro rotas de têmpera e partição em dilatômetro com temperaturas de interrupção de têmpera em 250 e 200°C e por reaquecimentos a 300 e 400°C. As caracterizações quantitativas de teor de fases γ e α foram realizadas por difração de raios-X. Caracterizações qualitativas foram realizadas por metalografia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão por campo (MEV-FEG) além de avaliações quantitativas de composição química de segregações por espectroscopia por energia dispersiva (EDS). As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de microdureza Vickers e por nanodureza. As propriedades eletroquímicas foram analisadas por espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica, em solução de 0,1 mol/l de NaCl. A caracterização por difração de raios-X evidenciou a presença de austenita retida nas quatro rotas de partição e com valores próximos em todas as condições. As caracterizações microestruturais por MO mostram presença de martensita e austenita retida, com ocorrência de regiões de segregação e, possivelmente, maior incidência de austenita retida. Essas regiões foram analisadas por EDS, evidenciando concentração de manganês, silício, cromo e carbono diferente das demais regiões. As curvas dilatométricas mostraram ocorrência de expansão volumétrica durante aquecimento para partição, demonstrando formação de martensita secundária (fresh martensite).
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No presente trabalho, o aço SAE 9254 foi utilizado para estudar as propriedades mecânicas e eletroquímicas mediante aplicação de um processo de têmpera e partição de ciclo duplo. Inicialmente, foram analisadas as temperaturas críticas de transformação de fases por dilatometria para delineamento do experimento. As amostras, então, foram tratadas por quatro rotas de têmpera e partição em dilatômetro com temperaturas de interrupção de têmpera em 250 e 200°C e por reaquecimentos a 300 e 400°C. As caracterizações quantitativas de teor de fases γ e α foram realizadas por difração de raios-X. Caracterizações qualitativas foram realizadas por metalografia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão por campo (MEV-FEG) além de avaliações quantitativas de composição química de segregações por espectroscopia por energia dispersiva (EDS). As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de microdureza Vickers e por nanodureza. As propriedades eletroquímicas foram analisadas por espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica, em solução de 0,1 mol/l de NaCl. A caracterização por difração de raios-X evidenciou a presença de austenita retida nas quatro rotas de partição e com valores próximos em todas as condições. As caracterizações microestruturais por MO mostram presença de martensita e austenita retida, com ocorrência de regiões de segregação e, possivelmente, maior incidência de austenita retida. Essas regiões foram analisadas por EDS, evidenciando concentração de manganês, silício, cromo e carbono diferente das demais regiões. As curvas dilatométricas mostraram ocorrência de expansão volumétrica durante aquecimento para partição, demonstrando formação de martensita secundária (fresh martensite).
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FABIANO EDUARDO MARQUES CEZARIO
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ESTUDO DOS EFEITOS DE TRATAMENTOS TÉRMICOS DE TÊMPERA E PARTIÇÃO SOBRE A MICROESTRUTURA E COMPORTAMENTO MECÂNICO DO AÇO SAE 9254
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Orientador : MOHAMMAD MASOUMI
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Data: 28/11/2023
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Os avanços tecnológicos sugerem o desenvolvimento e processamento de novos materiais e novas tecnologias que possam proporcionar materiais competitivos economicamente e com as propriedades mecânicas desejadas. Para melhorar as propriedades mecânicas de um aço comercial médio teor de carbono silício, novos processamentos de têmpera e partição (Q&P) foram projetados para fornecer uma microestrutura complexa, controlando a cinética de partição de carbono. As curvas de dilatação foram analisadas cuidadosamente para determinar as transformações de fases que ocorreram durante o tratamento térmico aplicado. Com a difração de raios x (DRX) foi possível identificar as fases presentes no material, quantificar a austenita retida, além de estimar a densidade de discordâncias, microdeformação e tamanho de cristalito da matriz do aço. Com a técnica de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) foi possível mapear as orientações cristalográficas e microestruturas de grãos individuais, assim correlacionar com as propriedades mecânicas das amostras. Para uma análise mais criteriosa e detalhada da microestrutura, foi realizada análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV) que permitiu a observação das microestruturas e das morfologias resultantes dos tratamentos térmicos propostos. Com a técnica de nanodureza foi possível confirmar a presença de austenita retida nas amostras. Com o ensaio de microdureza vickers e o com ensaio de tração foi possível observar a melhora de resistência à tração final de todas as amostras tratadas, em comparação com a microestrutura inicial. Com a técnica de pino disco constatou que a perda de massa da amostra como recebida foi de aproximadamente 0,118 g, da amostra QPI-575-125-325 foi de 0,036g da amostra QP-550-125-375 foi de apenas 0,003 g, o que é cerca de 40 vezes menor que a amostra como recebida. Todas as técnicas comprovaram a eficácia dos tratamentos térmicos que foram propostos nesta pesquisa.
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Os avanços tecnológicos sugerem o desenvolvimento e processamento de novos materiais e novas tecnologias que possam proporcionar materiais competitivos economicamente e com as propriedades mecânicas desejadas. Para melhorar as propriedades mecânicas de um aço comercial médio teor de carbono silício, novos processamentos de têmpera e partição (Q&P) foram projetados para fornecer uma microestrutura complexa, controlando a cinética de partição de carbono. As curvas de dilatação foram analisadas cuidadosamente para determinar as transformações de fases que ocorreram durante o tratamento térmico aplicado. Com a difração de raios x (DRX) foi possível identificar as fases presentes no material, quantificar a austenita retida, além de estimar a densidade de discordâncias, microdeformação e tamanho de cristalito da matriz do aço. Com a técnica de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) foi possível mapear as orientações cristalográficas e microestruturas de grãos individuais, assim correlacionar com as propriedades mecânicas das amostras. Para uma análise mais criteriosa e detalhada da microestrutura, foi realizada análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV) que permitiu a observação das microestruturas e das morfologias resultantes dos tratamentos térmicos propostos. Com a técnica de nanodureza foi possível confirmar a presença de austenita retida nas amostras. Com o ensaio de microdureza vickers e o com ensaio de tração foi possível observar a melhora de resistência à tração final de todas as amostras tratadas, em comparação com a microestrutura inicial. Com a técnica de pino disco constatou que a perda de massa da amostra como recebida foi de aproximadamente 0,118 g, da amostra QPI-575-125-325 foi de 0,036g da amostra QP-550-125-375 foi de apenas 0,003 g, o que é cerca de 40 vezes menor que a amostra como recebida. Todas as técnicas comprovaram a eficácia dos tratamentos térmicos que foram propostos nesta pesquisa.
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CAIQUE FRASSON LISKAI
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AVALIAÇÃO REOLÓGICA DE β-TCP PARA CONFORMAÇÃO VIA GEL CASTING
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Orientador : LUIZ FERNANDO GRESPAN SETZ
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Data: 30/11/2023
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O desenvolvimento de materiais cerâmicos para aplicações biomédicas, visando o reparo de enfermidades ósseas, por exemplo, tem sido um desafio constante enfrentado pela medicina. Neste sentido, a escolha de biomateriais cerâmicos à base de fosfatos de cálcio, por apresentarem excelentes biocompatibilidade e osteocondução, apresentam-se como os materiais mais indicados para enxertia óssea. Com isso, a obtenção desses materiais por meio de processos de conformação coloidal, amparados pela reologia, permite a obtenção de biocerâmicas com microestruturas controladas adequadas ao emprego biomédico. Neste trabalho utilizou-se o biomaterial cerâmico b - fosfato tricálcico (β-TCP) comercial e para o preparo de suspensões aquosas concentradas, adicionadas de gelatina como elemento gelificante para conformação via gelificação (gelcasting). Os materiais foram caracterizados em termos de difração de raios X para determinação de suas estruturas, distribuição granulométrica por difração de laser, para determinação dos tamanhos de partículas, microscopia eletrônica de varredura para observação de formas e tamanhos das partículas e reômetro rotacional para determinação das propriedades reológicas das suspensões produzidas. Obteve-se neste estudo suspensões base de beta fosfato tricálcico (β-TCP), com concentração de sólidos de 37% vol. gelificadas com 7% em massa de gelatina, com características promissoras para emprego em enxertia óssea.
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O desenvolvimento de materiais cerâmicos para aplicações biomédicas, visando o reparo de enfermidades ósseas, por exemplo, tem sido um desafio constante enfrentado pela medicina. Neste sentido, a escolha de biomateriais cerâmicos à base de fosfatos de cálcio, por apresentarem excelentes biocompatibilidade e osteocondução, apresentam-se como os materiais mais indicados para enxertia óssea. Com isso, a obtenção desses materiais por meio de processos de conformação coloidal, amparados pela reologia, permite a obtenção de biocerâmicas com microestruturas controladas adequadas ao emprego biomédico. Neste trabalho utilizou-se o biomaterial cerâmico b - fosfato tricálcico (β-TCP) comercial e para o preparo de suspensões aquosas concentradas, adicionadas de gelatina como elemento gelificante para conformação via gelificação (gelcasting). Os materiais foram caracterizados em termos de difração de raios X para determinação de suas estruturas, distribuição granulométrica por difração de laser, para determinação dos tamanhos de partículas, microscopia eletrônica de varredura para observação de formas e tamanhos das partículas e reômetro rotacional para determinação das propriedades reológicas das suspensões produzidas. Obteve-se neste estudo suspensões base de beta fosfato tricálcico (β-TCP), com concentração de sólidos de 37% vol. gelificadas com 7% em massa de gelatina, com características promissoras para emprego em enxertia óssea.
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GLAUCIA TOTH MANTUANELI
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BIOCOMPÓSITO REFORÇADO COM MICROFIBRAS DE CELULOSE (MFC) COMO REVESTIMENTO EM EMBALAGENS DE PAPEL
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Orientador : ANNE CRISTINE CHINELLATO
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Data: 07/12/2023
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Biocompósitos são materiais em que a matriz é formada, geralmente, de materiais poliméricos e com fase dispersa de materiais de origem natural, como as fibras. Nas últimas décadas, devido à necessidade de alternativas sustentáveis aos polímeros derivados do petróleo esse tipo de material vem sendo estudado como revestimento de embalagens de papel (celulose). Esse recobrimento visa melhorar as propriedades de barreira em relação à água, aos óleos e aos gases, enquanto mantém aspectos sustentáveis, como biodegradação, compostabilidade, uso de materiais renováveis e repolpabilidade do papel. O objetivo desse estudo foi o desenvolvimento de um biocompósito com fase dispersa de celulose microfibrilada (MFC) que será aplicado em embalagens ou artefatos de papel da indústria alimentícia. Foram avaliados dois polímeros de origem renovável e biodegradáveis para a matriz, sendo eles o poli(ácido lático) (PLA) e o poli(hidroxibutirato) (PHB). O comportamento térmico e a cristalinidade dos polímeros foram analisados por calorimetria exploratória diferencial, as propriedades de barreira através de ensaios de taxa de transmissão de vapor d'água e índice de fluidez. Os biocompósitos foram preparados por extrusão utilizando MFC de alto (MFC-A) e baixo (MFC-B) refino e a etapa de revestimento no papel por prensagem foi simulado na prensa de filmes. O biocompósito revestido no papel era a base de PLLA 4043D, que apresentou os melhores resultados dentre os polímeros analisados, e foram feitas as análises térmicas, reológicas, migração e permeabilidade desse material. Mostrou-se que o compósito com a fibra de alto refino teve boa interação com o papel de menor gramatura, além de menor grau de cristalinidade. Por sua vez, a fibra de baixo refino, apresentou maior grau de cristalinidade e melhor interação com o papel de maior gramatura. De modo geral, os materiais compósitos apresentaram melhores resultados que o polímero puro.
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Biocompósitos são materiais em que a matriz é formada, geralmente, de materiais poliméricos e com fase dispersa de materiais de origem natural, como as fibras. Nas últimas décadas, devido à necessidade de alternativas sustentáveis aos polímeros derivados do petróleo esse tipo de material vem sendo estudado como revestimento de embalagens de papel (celulose). Esse recobrimento visa melhorar as propriedades de barreira em relação à água, aos óleos e aos gases, enquanto mantém aspectos sustentáveis, como biodegradação, compostabilidade, uso de materiais renováveis e repolpabilidade do papel. O objetivo desse estudo foi o desenvolvimento de um biocompósito com fase dispersa de celulose microfibrilada (MFC) que será aplicado em embalagens ou artefatos de papel da indústria alimentícia. Foram avaliados dois polímeros de origem renovável e biodegradáveis para a matriz, sendo eles o poli(ácido lático) (PLA) e o poli(hidroxibutirato) (PHB). O comportamento térmico e a cristalinidade dos polímeros foram analisados por calorimetria exploratória diferencial, as propriedades de barreira através de ensaios de taxa de transmissão de vapor d'água e índice de fluidez. Os biocompósitos foram preparados por extrusão utilizando MFC de alto (MFC-A) e baixo (MFC-B) refino e a etapa de revestimento no papel por prensagem foi simulado na prensa de filmes. O biocompósito revestido no papel era a base de PLLA 4043D, que apresentou os melhores resultados dentre os polímeros analisados, e foram feitas as análises térmicas, reológicas, migração e permeabilidade desse material. Mostrou-se que o compósito com a fibra de alto refino teve boa interação com o papel de menor gramatura, além de menor grau de cristalinidade. Por sua vez, a fibra de baixo refino, apresentou maior grau de cristalinidade e melhor interação com o papel de maior gramatura. De modo geral, os materiais compósitos apresentaram melhores resultados que o polímero puro.
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PRISCILA ALMEIDA LUCIO CAMPINI
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COMPOSTOS ELASTOMÉRICOS COM NANOTUBOS DE CARBONO PARA APLICAÇÃO EM PNEUS
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Orientador : SUEL ERIC VIDOTTI
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Data: 15/12/2023
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Nos últimos anos, o mercado de veículos motorizados busca a melhoria da eficiência energética e performance dos veículos. Neste contexto, uma opção é a utilização de pneus com menor resistência ao rolamento, relacionada com a perda de energia por histerese. A utilização de sílica como carga de reforço, em substituição ao tradicional negro de fumo, permite melhorar essas propriedades, porém impede a dissipação das cargas eletrostáticas geradas devido à fricção dos pneus com solo e atrito das partes mecânicas. Uma alternativa é a incorporação de nanopartículas de carbono como carga condutora, sendo que sua adequada dispersão é um fator limitante para sua utilização. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um composto elastomérico contendo nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) para a aplicação na banda de rodagem de pneus, utilizando como matriz uma mistura elastomérica de borrachas natural (NR) e polibutadieno (BR). A nanopartícula foi adicionada ao elastômero por mistura mecânica, incorporada diretamente na forma de pó ou através de pré-dispersão (PD) em borracha. As nanopartículas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), espectroscopia Raman e sua condutividade elétrica foi avaliada por meio da curva de percolação. A influência da adição do MWCNT e das condições de processamento nas propriedades do composto final foram avaliadas através de reometria, determinação do Efeito Payne, morfologia e estado de dispersão das partículas no composto vulcanizado, condutividade elétrica, propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas.
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Nos últimos anos, o mercado de veículos motorizados busca a melhoria da eficiência energética e performance dos veículos. Neste contexto, uma opção é a utilização de pneus com menor resistência ao rolamento, relacionada com a perda de energia por histerese. A utilização de sílica como carga de reforço, em substituição ao tradicional negro de fumo, permite melhorar essas propriedades, porém impede a dissipação das cargas eletrostáticas geradas devido à fricção dos pneus com solo e atrito das partes mecânicas. Uma alternativa é a incorporação de nanopartículas de carbono como carga condutora, sendo que sua adequada dispersão é um fator limitante para sua utilização. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um composto elastomérico contendo nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) para a aplicação na banda de rodagem de pneus, utilizando como matriz uma mistura elastomérica de borrachas natural (NR) e polibutadieno (BR). A nanopartícula foi adicionada ao elastômero por mistura mecânica, incorporada diretamente na forma de pó ou através de pré-dispersão (PD) em borracha. As nanopartículas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), espectroscopia Raman e sua condutividade elétrica foi avaliada por meio da curva de percolação. A influência da adição do MWCNT e das condições de processamento nas propriedades do composto final foram avaliadas através de reometria, determinação do Efeito Payne, morfologia e estado de dispersão das partículas no composto vulcanizado, condutividade elétrica, propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas.
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