Estudo dos óxidos de grafeno e suas aplicações em biossensores para detecção de E. coli
Neste trabalho, três variações do método de Hummers para a síntese de óxido de grafeno (GO) foram avaliadas modificando-se a temperatura inicial da etapa de pré-oxidação: GO-01 a 25 °C, GO-02 a 5 °C e GO-03 a 40 °C, com o objetivo de analisar a influência dessa variável em suas propriedades físico-químicas e explorar a aplicação potencial desses nanomateriais para modificação de superfície em biossensores eletroquímicos para detecção de Escherichia coli. Para tanto, os materiais obtidos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman utilizando dois comprimentos de onda de excitação a laser (457 e 532 nm), espectroscopia UV-Vis e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Adicionalmente, a toxicidade desses nanomateriais em E. coli foi avaliada utilizando o método de placa de gotejamento.
Os dados de FTIR mostram que os grupos sulfato podem aumentar o nível de oxidação aparente, enquanto o índice de Bandas Relacionadas à Oxidação (ORB) identifica o GO-01 (25 °C) como a amostra mais oxidada. Os espectros de absorção UV-Vis mostraram uma banda de absorção principal em torno de 234 nm, associada às transições π→π* de domínios sp² aromáticos, e um ombro próximo a 290 nm relacionado às transições n→π* de grupos C=O. Os valores do gap de banda óptica estimados pelo método de Tauc foram de 2,39 eV para GO-01, 1,38 eV para GO-02 e 2,35 eV para GO-03, confirmando que o GO-02 preserva uma fração maior de domínios sp² conjugados, enquanto o GO-01 e o GO-03 apresentam níveis de oxidação mais altos e comparáveis. Essa tendência é confirmada pela espectroscopia Raman, onde as razões A_D/A_G e os tamanhos dos cristalitos indicam uma diminuição da hibridização sp2 no GO-01 devido à presença majoritária de grupos de oxigênio.
As imagens de MEV revelaram a morfologia superficial característica de cada amostra, enquanto os ensaios de toxicidade mostraram que os nanomateriais sintetizados não apresentaram efeitos tóxicos em relação à E. coli. A consistência entre as diferentes técnicas de caracterização demonstra que a temperatura inicial de pré-oxidação é um parâmetro chave capaz de modular a presença de grupos contendo oxigênio, a densidade de defeitos e a banda proibida do GO. Esses resultados fornecem uma base para o desenvolvimento de rotas de síntese mais controladas e posicionam os três materiais de GO como candidatos promissores para aplicações em biossensores eletroquímicos para detecção de E. coli, devido às suas propriedades físico-químicas favoráveis e à ausência de toxicidade em relação a essa bactéria.